高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定武汉市普通人群血清中35种有机氯农药与多氯联苯

有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)是两类重要的持久性有机污染物,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,导致人体的高暴露风险。OCPs和PCBs对人体存在诸多健康危害,精准定量人体内OCPs和PCBs的暴露水平是健康效应评价的关键。该研究基于固相萃取-气相色谱-串联质谱联用技术(SPE-GC-MS/MS)建立了同时检测100 μL血清中35种OCPs和PCBs的分析方法。血清样品经尿素沉淀蛋白后,采用Oasis^® HLB小柱净化,正己烷-二氯甲烷混合溶液(1∶1, v/v)洗脱,氮吹近干,正己烷定容,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量分析。结果表明,OCPs和PCBs在0.05~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限在1.2~71.4 ng/L之间。35种目标分析物的加标回收率在72.6%~142%之间,相对标准偏差小于25%。利用所建立的方法检测了武汉市普通人群血清样本中OCPs和PCBs的浓度水平,结果表明武汉市普通人群广泛暴露于OCPs和PCBs,且以OCPs为主。有8种OCPs和7种PCBs检出率高于50%,其中p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴和甲氧滴滴涕检出率达100%,非类二噁英PCBs是PCBs的主要成分。血清中OCPs浓度随年龄增长呈升高趋势,在60岁以上存在性别差异;不同性别、年龄人群血清中PCBs浓度无统计学差异。该方法样本用量少,操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于环境健康研究中大量人群血清样本中痕量OCPs和PCBs的生物监测。     

杯[8]芳烃的红外光谱和拉曼光谱研究

研究了对－叔丁基杯［８］芳烃（ｐ－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌｃａｌｉｘ［８］ａｒｅｎｅ）的红外和拉曼光谱，并与杯［４］芳烃的红外和拉曼光谱进行了比较．杯［８］芳烃与杯［４］芳烃都属于同一类寡聚物，其红外和拉曼光谱虽有某些相似但彼此之间存在着明显的差异．这些光谱特征的差异说明杯［８］芳烃八聚体的“折迭环”构象与杯［４］芳烃四聚体的“锥形”结构有着显著的差别．     

胆固醇MIPs的合成及其免疫吸附性能评价和应用

胆固醇MIPs的合成及其免疫吸附性能评价和应用;胆固醇;分子印迹聚合物;固相萃取;效率;生物样品     

高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A

合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法。方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范围内具有良好的线性(r2=0.9983)。本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD%)低于8.1%(n=5)。     

人尿中8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法

报道了人尿中脱氧核糖核酸（DNA）氧化损伤产物8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生前处理步骤,用色谱保留值及气相色谱/质谱进行定性鉴定,在给定的色谱条件下,尿中的8-羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离,内标法定量。方法的线性范围为0.2-100μg,FID的检测限为4.56pg/s。分析尿样的相对标准偏差小于8.0%。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化,且不使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测。方法的检出限可达0.5 ng/g,线性方程的相关系数r大于0.99,添加样品平均回收率为77.6%~93.8%,相对标准偏差均小于8.2%。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

毛细管电泳核酸分析用于重大疾病诊断的研究

对毛细管电泳核酸（包括基因和核苷）分析在重大疾病诊断中的应用作了较为详细的论述,同时概括了相关的毛细管电泳方法和聚合酶链反应,并对今后的工作作了展望。