三羟甲基丙烷三丙烯酸酯-甲基丙烯酸甲酯沉淀聚合制备单分散聚合物微球

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共聚单体,偶氮二异丁腈为自由基引发剂,以乙醇或乙醇-水混合物作溶剂,在2 wt%的单体浓度下通过沉淀聚合制备了交联聚合物微球.探究了聚合时间、混合溶剂的含水量以及交联剂TMPTA用量对聚合过程及聚合产物的影响.结果表明,增加TMPTA用量可提高单体转化率和微球产率;所得微球的粒径则随着TMPTA用量的增加而减小.TMPTA用量占单体总量40 wt%至80 wt%,反应时间不少于6 h时可制得高度单分散聚合物微球,产率达到80%以上.在反应介质中加入水可明显提高单体转化率和微球产率,当混合溶剂中水的体积分数为35%时,仍可制得高度单分散聚合物微球,产率可达94%;但当混合溶剂中水的体积分数达40 vol%时,所得微球的多分散系数增大.     

氢原子钟双选态束光学系统仿真分析

氢原子钟利用氢原子基态超精细能级跃迁信号进行精确计时,具有中短期频率稳定度优异、频率漂移率低的特点.氢原子钟需要通过磁选态将高能态原子选出,目前广泛应用的磁选态方案中,既有原子钟跃迁所需要的|F=1,mF=0>态,还有钟跃迁所不需要的|F=1,mF=1>态氢原子,这使得氢原子钟的中长期频率稳定性难以进一步提高.为了进一步提高氢原子钟原子跃迁谱线质量和整机性能,通过计算和仿真,构建了基于Majorana跃迁的氢原子钟双选态束光学系统,优化了一级选态区、态反转区、二级选态区等关键部件的参数,进一步排除了|F=1,mF=1>态原子.选态后的|F=1,mF=0>态原子纯度达到99%,利用率为58%,工程应用较为理想.有效地提升了进入原子储存泡内|F=1,mF=0>态氢原子的占比,同时原子的利用率处于可控范围.通过实验对该方案的有效性进行了验证,通过开启双选态系统,可以观察到氢原子钟信号的增强;通过调整双选态系统的线圈电流,可以观察到信号随线圈电流的变化,这验证了双选态系统的有效性.     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.     

超声雾化提取-气相色谱-质谱法分析逍遥丸中的挥发性成分

逍遥丸(水丸)是<中国药典>收载的中成药,由柴胡、当归、白芍、白术、茯苓、炙甘草、薄荷七味中药细粉与生姜煎液混合后制成,具有舒肝健脾、养血调经之功效,适用于肝郁脾虚所致的郁闷不舒、胸胁胀痛、头晕目眩、食欲减退、月经不调等症~([1]).     

双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价

双黄连注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册~([1]),处方中金银花、黄芩、连翘三味药性寒味苦,均具有清热解毒之功效.现代药理学研究表明,该注射液中的挥发性成分具有解热、抗菌的作用~([2]).本研究参照国家药品监督管理局颁布的中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)~([3]),在方法学考察的基础上,对其GC指纹图谱进行了研究,建立了双黄连注射液GC标准对照谱图,并对各批次双黄连注射液的相似度进行了评价.     

超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分

建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法.利用超声雾化提取法的优势,使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相,再由载气载带入气相色谱仪进行检测.将提取与检测有效地结合起来,减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤.实验的最优条件为10 mL乙醇提取5 min; 管路温度80 ℃; 载气流速270 mL/min,静置1 min后进样10 s.测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇, 其含量在13.3～17.7 mg/g之间,回收率为95.0%～115.5%.     

逍遥丸(水丸)挥发性成分的提取及其气相色谱-质谱法分析

采用水蒸气蒸馏法提取了中成药逍遥丸(水丸)的挥发性成分,选取正十八烷为内标物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分.综合应用单因素考察和正交实验对提取过程的多种因素进行优化,最佳提取条件为:药品与蒸馏水的固液比1 ∶ 15,室温下蒸馏水浸泡10 h,水蒸气蒸馏提取11 h.共分离出70个组分,鉴定了其中53个化合物,其中包括11种芳香族类(56.74%)、11种萜烯类(13.89%)、8种萜醇类(3.51%)和6种醛类(5.43%)化合物,占总峰面积的95%以上.该法为逍遥丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据.     

藿香正气水挥发性成分的提取及其化学成分分析

优化了水蒸汽蒸馏法对藿香正气水中挥发性成分的提取条件,选用Rxi-5ms(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,五阶程序升温由初始温度50℃升至240℃,利用气相色谱-质谱分离出78个组分,鉴定了其中的35个化合物。该法可以推广到其它酊剂中挥发性成分的提取和分析。     

主动型氢原子钟原子弛豫时间的测量和分析

氢原子钟的原子弛豫时间是原子系统经过选态去除基态超精细能级（F = 0,m_F = 0）态和（F = 1,m_F = −1）态原子后,部分氢原子从（F = 1,m_F = 0）态跃迁至（F = 0,m_F = 0）态直至原子系统达到平衡状态所需的时间,该参数反映了原子的寿命,并直接影响氢原子钟的稳定度指标.为了测量主动型氢原子钟的弛豫时间,进而评估其性能,通过Raspberry Pi（RPI）产生时序信号,控制数字衰减器和电离源供电电路的继电器,从而控制微波探测信号的开启和原子束流的通断,并与数据采集等电路组成了氢原子自由感应衰减测试系统.通过对采集的自由感应衰减信号建模拟合,测算了氢原子钟的弛豫时间.该方法对于评估和优化原子线宽,改进主动型氢原子钟稳定度指标具有重要的参考意义.