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1.
2.
3.
本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。 相似文献
4.
对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL·min~(-1),采集时间为60s,采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后,将吸附萃取搅拌棒直接放置于热分离进样杆中进样,对助燃剂残留物样品进行气相色谱-质谱法分析。当分析对象为汽油,采集时间为60s时,方法的检出限(5S/N)为0.1μL·L~(-1);当采集时间增加至300s时,检出限(5S/N)可降至1nL·L~(-1)。分析95~#汽油时,用AMDIS软件对总离子流色谱图进行分析,1μL·L~(-1)的汽油样品中检出400种特征化合物。除汽油外,还对航空煤油、柴油、乙醇和乙酸乙酯等助燃剂的残留物进行定性分析。 相似文献
5.
6.
Transverse relaxation determination based on light polarization modulation for spin-exchange relaxation free atomic magnetometer 下载免费PDF全文
A transverse relaxation determination of spin-exchange relaxation free(SERF) magnetometer based on polarization modulation technique is proposed. Compared with the radio-frequency(RF) excitation and light intensity excitation methods used in SERF magnetometer, the light polarization modulation method has a high stability in low-frequency range,which indicates a more accurate transverse relaxation measurement. 相似文献
7.
本文使用导模(EFG)法生长了Ni掺杂β-Ga2O3单晶,并通过粉末X射线衍射(PXRD)和劳厄衍射(Laue diffraction)分别验证了其晶体结构和晶体质量。进一步通过紫外-可见-近红外透过光谱及红外透过光谱研究了Ni2+掺杂对β-Ga2O3光学特性的影响,发现其(100)面的紫外截止边为252.9 nm,对应的光学带隙为4.74 eV。此外,阴极荧光(CL)光谱测试结果显示,Ni2+掺杂β-Ga2O3单晶在600~800 nm具有宽带近红外发光特性,有望拓宽β-Ga2O3单晶材料在宽带近红外方面的应用。 相似文献
8.
超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1~100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%~96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。 相似文献
9.
开展了铝单丝在负极性电流脉冲作用下电爆炸特性的研究.利用皮秒激光探针,搭建了阴影、纹影和干涉的光学诊断平台,得到了不镀膜铝丝典型的能量沉积过程,在电压崩溃时刻其沉积能量为2.4 eV/atom.为了增加金属丝内的沉积能量,开展了相同电参数及金属丝尺寸下的镀膜铝丝电爆炸实验,其沉积能量可达到5 eV/atom,实现了在电压崩溃之前铝丝完全气化(完全气化所需能量为4 eV/atom).阴影图像展示了高密度丝核区域的膨胀过程,不镀膜铝丝平均膨胀速度为2.2 km/s,而镀膜铝丝因为沉积能量大,其膨胀速度约为不镀膜铝丝的2.3倍,高密度区域膨胀速度为5 km/s.由于阴影不能反映低密度等离子体的膨胀,开展了平行双丝实验,通过测量自发光辐射,估算了低密度等离子体的膨胀速度.利用条纹相机拍摄了不镀膜铝丝电爆炸过程中自发光区域的图像.纹影图像清晰地展示了不镀膜铝丝在电爆炸过程中形成的核冕结构,而镀膜铝丝电爆炸过程中核冕结构得到了一定程度的抑制.从干涉图像计算了相移,在轴对称假设下对相移进行阿贝尔逆变换,重构了三维的铝原子数密度分布. 相似文献
10.
锂离子电池的应用涉及了正负极和电解质等关键材料,材料中的锂离子扩散属于最核心的微观过程。通过实验测量和理论计算可以找到锂离子扩散激活能小的优秀材料,但是通过一个好的激活能参数,我们不能明确它的影响因素是什么,也无法实现优化现有材料和发现新的锂电材料的目的。本文利用材料基因组计划(MGI)的研究思路,利用第一性原理计算得到的40多种典型体系的激活能参数,结合能带结构特征的计算结果,并通过数据分析,明确了晶格结构中影响锂离子扩散激活能的因素,确定出价带宽度和价带中d电子轨道比例数等基因参数影响激活能的规律。这些结果反映了锂离子材料能带整体特征研究的必要性,也体现了MGI研究方法的优势和特点。 相似文献