立方介孔相含钇氧化硅的合成与表征

以低浓度的十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,在碱性条件下通过水热法合成了具有立方结构的含钇Y MCM 48介孔分子筛材料。XRD测试表明当Y/Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相,随Y/Si比的增加,晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FTIR)的变化为Y进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N2吸附-脱附实验给出这种立方介孔材料的BET表面积为1180m2·g-1,BJH平均孔径为3.4nm。紫外 可见漫反射光谱(UV vis)证明钇以一种六配位的形式存在。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钇以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

立方介孔相含钕氧化硅的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，通过水热法合成了具有立方结构的含钕Nd-MCM-48介孔分子筛材料。XRD和TEM测试表明当n_Nd/n_Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相，随n_Nd/n_Si比的增加，晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FT-IR)的变化为Nd进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N₂吸附-脱附实验给出了其BET表面积为1 195 m²·g^-1，BJH平均孔径为3.6 nm。紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)证明钕氧形成一种八面体结构。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钕主要以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

一锅法合成3-芳基-1，5-双（2-羟基芳基）-戊二酮-1，5

2-羟基苯乙酮、芳醛、氢氧化钾“一锅”反应合成了3-芳基-1，5-双（2-羟基芳基）-戊二酮-1，5。     

Synthesis and Molecular Structure of 1,5,1 ＇,5 ＇-Tetraphenyl- 1H, 1H ＇-3,3 ＇- dialkylthio-bi- 1,2,4-t riazole

The title compound 1,5,1',5'-tetraphenyl-1H,1H'-3,3'-dialkylthio-bi-1,2,4-tri- azole (2, C28H20N6S2, Mr = 504.62) was prepared by the reaction of 1-benzoyl-3-phenylamino- thiourea 1 and Mn(OAc)3·2H2O in acetic acid under microwave irradiation. The crystal is of monoclinic, space group P21/c with a = 11.3931(10), b = 16.5787(14), c = 26.470(2) , β = 98.274(2)o, Z = 8, V = 4947.8(8) 3, Dc = 1.355 g/cm3, μ(MoKα) = 0.245 mm-1, F(000) = 2096, the final R = 0.0583 and wR = 0.1502 for 8705 observed reflections (I > 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the title compound is 1,5,1',5'-tetraphenyl-1H,1H'-3,3'-dialkylthio-bi-1,2,4-triazo- le, and its formation mechanism was proposed.     

二苄叉丙酮合成实验的改进

对二苄叉丙酮的制备实验进行了改进。用氧化铝固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响,合成了二苄叉丙酮。该法反应时间短,产率高,操作简便,催化剂可回收再生重复使用。用同样方法合成了其他理,α’-双亚苄基丙酮。     

磷钼酸：一种有效的催化三组分反应合成1-酰胺烷基-2-萘酚的Keggin型杂多酸

磷钼酸,一种环境友好的杂多酸催化剂,可以有效地催化2-萘酚、脲或酰胺和醛的三组分“一锅”反应生成1-酰胺烷基-2-萘酚。该方法得率高,操作简单。     

环己酮合成实验的改进

对环己酮的合成实验进行了改进。以WO3为催化剂、H2O2为氧化剂、四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,催化氧化环己醇制备环己酮。确定了催化剂、氧化剂和相转移催化剂的用量,并研究了反应温度和时间等条件对反应的影响。     

乙基叔丁基醚的绿色合成——推荐一个设计性综合化学实验

设计了一个综合实验--乙基叔丁基醚的绿色合成。分别用自制的H3P12W40·nH2O、H4Si12W40·nH2O和H3PW6Mo6O40·nH2O催化合成乙基叔丁基醚,用红外光谱分析了催化剂和产物的结构,用气相色谱仪和核磁共振波谱仪对产物的纯度和结构进行分析。     

环己烯合成实验的绿色化改进

以新制的硅钨酸为催化剂,环己醇脱水制备环己烯。考察了催化剂、反应温度、反应时间、分馏柱等因素对实验结果的影响。环己烯产率可达79.3%,纯度为98.8%。与传统方法相比,实验操作简单、产率高、环境友好、催化剂可重复使用,是一条合成环己烯的典型绿色途径。     

水溶液中汉斯酯1,4-二氢吡啶的一锅法合成——推荐一个大学化学新实验

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯(或甲酯)、碳酸铵为原料,水为溶剂,聚乙二醇-400为相转移催化剂,一锅法合成了一系列具有生物和药物活性的Hantzsch酯1,4-二氢吡啶。探讨了原料的用量、反应温度、溶剂和相转移催化剂的量对Hantzsch反应的影响,利用薄板层析(TLC)确定了反应时间,同时考察了其他铵盐对反应的影响,得到了较理想的实验条件。该方法具有产率高、污染少、环境友好等特点。产物结构经IR、1 H NMR分析确认。