一种变形标准加入法及其在等离子体发射光谱分析中的应用

在小体积(< 50 μL)液体取样时,容易产生较大的取样误差,为了降低分析结果的不确定度,常常用质量定量法代替体积定量法。传统标准加入法以样品体积定量,不能用于以样品质量定量的场合。为此,我们提出了一种变形标准加入法,以便用于以样品质量定量的场合。以ICP-OES法测定复杂溶液体系中低含量及微量元素Hg,Mo和Rh为例,对变形标准加入法进行了介绍。标准加入法的目的是为了校正溶液基体效应,而溶液基体效应包括两种不同类型的干扰：“恒定干扰”和“比例干扰”。变形标准加入法只能校正溶液基体效应中的“比例干扰”,“比例干扰”的大小可以用一个定量指标k表示：当k=1时,表示不存在“比例干扰”的影响;k偏离1越远,则“比例干扰”的影响越大。至于“恒定干扰”的影响,则可以利用仪器自身的背景校正方法予以降低或消除。变形标准加入法测定结果不确定度主要来自于背景校正,与所选分析线的信背比密切相关。信背比越低,背景校正的不确定度越高,因此实际分析中应尽可能选择具有较高信背比的分析线,否则,即使事先经过了背景校正,最终的分析结果也可能包含很大的误差。     

微波辐射技术在1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸合成中的应用

应用微波技术合成了1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸的关键中间体———1,4,7,10-四氮杂环十二烷盐酸盐。与传统的实验方法相比,该方法反应时间缩短了4 000倍且收率从70%增至88%。     

新的99mTc标记N2S+X型脑灌注显像剂的筛选

基于^99mTcO-MPBDA-Cl的优良实验结果, 合成了两种新的配体MPTDA和MPDAA, 并加入不同的卤离子形成一系列^99mTcO³⁺配合物, 进行了理化性质的测试和动物实验, 结果表明MPTDA和MPDAA形成的配合物脂溶性比MPBDA形成的配合物有所提高, 依然保持该类化合物良好的脑滞留性能；但血液中放射性摄取偏高, 导致脑血比值偏低. 氟、溴、碘阴离子的引入对于脑摄取和脑滞留有较大影响. 结合理论计算对实验结果进行了合理解释, 对N₂S+X型的脑灌注显像剂进行了筛选. 综合脑摄取、脑滞留和毒性等各种因素, 确认^99mTcO-MPBDA-Cl具有成为新型脑灌注显像剂的潜力.