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1.
The effective signal in x-ray diffraction analysis of material properties often contains high frequency (noise) and low frequency
(trend) components as additive parts. It is necessary to extract the effective signal from the noise to ensure high quality
of signal processing. Digital filters of Volterra type are proposed for filtering purposes and a comparison of Volterra filtration
implemented on x-ray diffraction data versus results from a set of other digital filters is given. 相似文献
2.
3.
Zusammenfassung Die schon früher beschriebene gasvolumetrische Methode zur N-N-Gruppenbestimmung durch Oxydationsaufschluß mit Chromsäure wurde zur Bestimmung des heterocyklischen Stickstoffes in Indazolinonderivaten mit Erfolg benützt und dadurch weiter die allgemeine Anwendbarkeit der Methode bestätigt. Enthält die Substanz gleichzeitig Amino- oder Nitrogruppen, können diese aus derselben Einwaage als Ammoniak bzw. Salpetersäure bestimmt werden.
XXVII. Mitteilung, siehe1. 相似文献
Analytical aspects of the oxidation of organic nitrogen compounds with chromic acid
Summary The gas volumetric method for determining N-N groups by oxidative fusion with chromic acid (which has already been described previously) was successfully employed to determine the heterocyclic nitrogen in indazolinone derivatives. The general applicability of the method was thereby confirmed. If the substance contains amino or nitro groups at the same time, these can be determined in the same sample as ammonia or nitric acid.
XXVII. Mitteilung, siehe1. 相似文献
4.
J. Suloeva M. Jure E. Gudriniece M. Petrova A. Kemme 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2002,38(6):714-729
The alkylation, acylation, halogenation, nitration, oxidation, and hydrolysis reactions of 8-cyano-5-phenyl-7-trifluoromethyl-2,3-dihydroimidazo[1,2-a]pyridine have been studied. It was found that the 6-halo derivatives add alcohol to give covalent solvates. X-ray analysis has been carried out on one of the solvates (6-chloro-8-cyano-7-ethoxy-5-phenyl-7-trifluoromethyl-1,2,3,7-tetrahydroimidazo[1,2-a]pyridine) as well as on 8-cyano-5-phenyl-7-trifluoromethyl-2,3-dihydroimidazo[1,2-a]pyridine trifluoroacetate. 相似文献
5.
Zusammenfassung Die früher beschriebene Halbmikromethode zur Bestimmung von Isonitrosogruppen in organischen Verbindungen wurde in den Mikromaßstab übergeführt. Sie beruht auf der Reaktion der Substanz mit Eisen(III)-sulfat in verd. Schwefelsäure. Dabei wird der Oximstickstoff als Distickstoffoxid frei, das mit Kupfer zu elementarem Stickstoff reduziert und im Mikroazotometer gemessen wird. Für die Berechnung des Oximstickstoffgehaltes aus den abgelesenen Gasvolumina wurden Werte für die konstante und proportionale Volumenkorrektur mit Hilfe der Methode der Regressionsgeraden experimentell festgestellt. Beide Werte sind den bei der N-N-Gruppenbestimmung benützten Volumenkorrekturen fast gleich. Die Bestimmung von Oximgruppen ist durch die Anwesenheit von Nitro- oder Aminogruppen nicht gestört. Diese Gruppen können aus derselben Einwaage durch nachfolgende Oxydation mit Chromsäure bestimmt werden.
XXII. Mitteilung s.1. 相似文献
Analytical aspects of the oxidation of organic nitrogen compounds with chromic acid. XXIII
Summary The semimicro method previously described for the determination of isonitroso groups in organic compounds has been converted to the microscale. It is based on the reaction of the material with iron(III)-sulfate in dilute sulfuric acid. The oxime nitrogen is thus liberated as dinitrogen oxide, which is reduced to elementary nitrogen by copper and measured in the mieroazotometer. To calculate the oxime nitrogen content from the read-off gas volume, values for the constant and proportional volume correction with the aid of the regression lines were established experimentally. Both values are almost equal in the case of the determination of the volume corrections employed in the determination of the N-N-groups. The presence of nitro-or amino groups does not interfere with the determination of oxime groups. These groups may be determined from the same sample by subsequent oxidation with chromic acid.
XXII. Mitteilung s.1. 相似文献
6.
The interactive generation of chemical structures from given fragments is described and discussed. It is implemented as a part of our expert system CARBON, based on C-13 NMR spectra. As it is designed, this program can also be a useful tool in the structure elucidation process when information on parts of the structure is obtained by other means (IR, mass and other spectrometries, chemical analysis, other relevant information). The topological characteristics of candidate fragments are first chosen interactively and then the elements are connected in all topologically possible ways. In the following step, the topological building blocks are substituted by chemical structural fragments resulting in a set of all chemical structures consistent with the input information. 相似文献
7.
Zusammenfassung Eine Halbmikromethode zur Bestimmung der an Kohlenstoff oder Sauerstoff gebundenen Nitro- und Nitrosogruppen in organischen Verbindungen wurde ausgearbeitet. Die Methode beruht auf dem oxydativen Aufschluß der Substanz mit einem Chromsäure—Schwefelsäure-Gemisch, wobei die Nitro- und Nitrosogruppen quantitativ in Salpetersäure übergehen. Diese wird mit Devarda-Legierung in alkalischem Medium zu Ammoniak reduziert, das dann im Stickstoffstrom abdestilliert und acidimetrisch titriert wird.
Summary A semimicro method for determining nitro- and nitroso groups attached to carbon or oxygen in organic compounds has been worked out. The method is based on the oxidative decomposition of the sample with a chromic acid-sulfuric acid mixture, the nitro and the nitroso groups being quantitatively transformed into nitric acid. The latter is reduced to ammonia by means of Devarda alloy in alkaline medium, and is then distilled off in a stream of nitrogen and titrated with a standard acid solution.
Résumé On a mis au point une méthode à l'échelle semimicro pour le dosage dans les substances organiques de groupes nitro et nitroso liés au carbone ou à l'oxygène. La méthode repose sur l'attaque oxydante de la substance par un mélange acide chromique-acide sulfurique, ce qui transforme quantitativement les groupes nitro et nitroso en acide nitrique. Au moyen de l'alliage de Devarda en milieu alcalin, on réduit celui-ci en ammoniac que l'on chasse par distillation dans un courant d'azote et que l'on titre par acidimétrie.相似文献
8.
Zusammenfassung Eine Reihe sauerstoffhaltiger Modellsubstanzen, die Methylgruppen am primären, sekundären oder doppelt gebundenen Kohlenstoffatom enthalten, wurden mit einem Gemisch von 2 T. 5-n Chromsäure und 1 T. konz. Schwefelsäure 45 Minuten bei 130° C oxydiert. Die entstandene Essigsäure wurde mit Wasserdampf abdestilliert und alkalimetrisch titriert. Die angeführten Reaktionsbedingungen können als optimal angesehen werden, da sie die größte oxydative Wirkung haben, bei der jedoch Essigsäure nicht weiter oxydiert wird. Der Abbau des Kohlenstoffskeletts verläuft schneller und vollständiger als bei der Methode vonKuhn undRoth. Die Essigsäureausbeute lag zwischen 0,70 und 0,95 Mol Essigsäure je C-Methylgruppe und wurde in Abhängigkeit von der Struktur der untersuchten Stoffe diskutiert.
In dieser Mitteilung ist der erste Teil der Dissertationsarbeit von Frau Dipl.-Ing.B. Voláková inbegriffen. 相似文献
Determination of C-methyl groups in organic oxygen compounds through oxidation with chromic acid under optimal conditions
Summary A number of oxygen-containing model substances, which contained methyl groups on primary, secondary or doubly bound carbon atoms, were oxidized with a mixture of 2 parts of 5N chromic acid and 1 part of conc. sulfuric acid for 45 minutes ar 130° C. The resulting acetic acid was distilled off with steam and titrated alkametrically. The cited reaction conditions may be regarded as optimal, because they exert the greatest oxidative action, which however the acetic acid is not further oxidized. The degradation of the carbon skeleton proceeds faster and more completely than in the method ofKuhn andRoth. The yield of acetic acid lay between 0.70 and 0.95 mol acetic acid per C-methyl group and was discussed with respect to the structure of the investigated material.
In dieser Mitteilung ist der erste Teil der Dissertationsarbeit von Frau Dipl.-Ing.B. Voláková inbegriffen. 相似文献
9.
10.
One of the main problems with rapid magnetic resonance imaging (MRI) techniques is the artifacts that result from off-resonance effects. The proposed off-resonance frequency filtered MRI (OFF-MRI) method focuses on the elimination of off-resonance components from the image of the observed object. To maintain imaging speed and simultaneously achieve good frequency selectivity, MRI is divided into two steps: signal acquisition and post-processing. 相似文献