亚甲基蓝褪色光度法测定肝素

用紫外-可见光谱法研究肝素(Hep)对亚甲基蓝(MB)的褪色反应,在pH3.0的BrittonRobinson缓冲溶液中,肝素与亚甲基蓝形成离子缔合物时,染料发生明显的褪色,体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比.建立了一种简单、灵敏、选择性高的肝素测定方法.本法在0-4.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9978),回收率范围为98.8%-101.9%.用于肝素钠注射液的分析,结果令人满意.     

催化光度法测定痕量甲醛

基于磷酸介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应 ,建立了测定痕量甲醛的方法。方法的检出限为 1.0× 10 - 5g·L- 1,线性范围为 0 .0 2 0～ 0 .4 8μg·ml- 1,方法简便 ,用于空气中测定痕量甲醛 ,结果满意。     

吡洛昔康的极谱测定

在0.06mol/LHAc NaAc(pH4.5±0.1)缓冲溶液中,吡洛昔康于-1.23V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与吡洛昔康浓度在2.0×10-8～5.6×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为1.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中吡洛昔康的测定。     

1,6-二(二苯基膦)已烷的合成研究

有机膦化合物由于其磷原子有一对孤电子,它能提供给过渡金属的空轨道形成配位共价键,即M←PR3。因此,有机膦化合物可作为一类良好的有机配体,如:PPh3、PMe3、Ph2PCH2PPh2,已经成为可广泛选用的配体[1],许多过渡金属催化剂利用了磷作辅助配体,从而丰富了配位化学的内容,促进了配     

过硫酸钾存在下曲匹布通极谱平行催化波的研究及其应用

采用平行催化波法、循环伏安法等手段研究了在KH2PO4-Na2HPO4介质中过二硫酸钾存在下曲匹布通平行催化波产生的机理。曲匹布通的羰基官能团C=O在KH2PO4-Na2HPO4介质中以2e-,2H+方式极谱还原,产生了单个还原波。加入氧化剂过二硫酸钾时,曲匹布通还原中间体自由基在电极表面上能被过二硫酸钾及其中间还原体硫酸根阴离子自由基氧化,再生为原可还原基团C=O,从而产生了曲匹布通的平行催化波。基于此,提出了一种测定曲匹布通的新方法。     

溶胶-凝胶-微波法制备阴阳离子同时掺杂型LixMn2OyFz

以LNO3、L iF和MnNO3为原料,通过控制n(L i)/n(Mn)和掺F量,运用溶胶-凝胶-微波法在750℃下合成阴阳离子复合掺杂型L ixMn2OyFy电极材料。XRD和FTIR实验表明,适量的阴阳离子复合掺杂不改变材料的立方尖晶石结构;掺杂适量的锂可以改善材料的循环性能,而氟不但可以起到保持材料的比容量而且可以显著降低材料在高温条件使用时的容量损失;充放电和循环伏安实验均证明,L i1.06Mn2O4.034F0.10是较理想的电极材料。室温条件下,L i1.06Mn2O4.034F0.10首次放电比容量达到119mAh/g,循环20次后比容量仍保持在115mAh/g,在55℃使用时,材料20次的比容量损失率为5.6%     

平行催化氢波法测定双氯酚酸钾

双氯酚酸钾(d iclofenac potassium,DK),化学名称为[邻-(2,6-二氯苯胺)]苯乙酸钾(见图1),是图1双氯酚酸钾结构式F ig·1 Structural formu la ofd ic lofenac potassium一种有效的非甾体抗炎药物,具有显著的消炎、镇痛及解热作用,广泛地用于风湿性或类风湿性关节炎和其它关节疾     

格列齐特的平行催化氢波及其应用

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.     

过氧化氢存在下平行催化氢波法测定红霉素

在pH 6.81的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠介质中,红霉素产生一催化氢波,其峰电位(Ep)在-0.80V(vs.SCE);当加入过氧化氢后,该催化氢波被催化,于相同的峰电位处产生一灵敏的平行催化氢波,峰电流增加约15倍,据此提出了平行催化氢波法测定红霉素含量的方法。红霉素的浓度在1.0×10-7～2.6×10-5 mol·L-1范围内与其峰电流二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol·L-1。该方法可用于药物制剂中红霉素含量的测定,方法的回收率在92.5%～101%之间;测定片剂样品中红霉素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

β-环糊精-H2O2存在下极谱催化法测定六次甲基四胺

建立了在氧化剂存在下利用分子识别测定六次甲基四胺的电化学分析方法。在KH2PO4 Na2HPO4(pH6.24) β环糊精(βCD)的支持电解质中,六次甲基四胺与βCD形成的包合物于-0.80V(vs.SCE)电位处产生一极谱还原波;加入H2O2后,该还原波的峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生了一较灵敏的极谱催化波。其二阶导数峰电流ip″与六次甲基四胺浓度在4.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-6mol/L。该方法可用于工业乌洛托品和树脂样品中六次甲基四胺的测定。