气相色谱-质谱法对鲜水果中5种保鲜剂残留量的同时测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后,活性炭柱净化,选择离子模式(SIM)下测定,外标法定量。在优化条件下,5种保鲜剂的线性范围为0.2～4.0 mg/L,相关系数(r2)大于0.991,联苯醚的检出限为0.05 mg/kg,其余4种保鲜剂的检出限均为0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得,且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。     

Ca~(2+)掺杂对BaMgSiO_4:Eu~(2+)发光材料发光性能的影响

采用高温固相法于弱还原气氛中制备了Ba1-xCaxMgSiO4:Eu2+(x≤0.15)发光材料,测量其光谱特性,分析Ca2+掺杂对该发光材料光谱的影响。XRD图谱研究表明:Ca2+在BaMgSiO4基质中极限溶解度x=0.075。发光性能研究表明,当Ca2+掺入量从0增加至0.05时,最强发射峰从498nm蓝移至450nm,在掺入量为0.075时,激发和发射强度达到最强,而随着Ca2+掺入量的增加激发光谱的形状也发生变化。从Ca2+取代不同点阵位的Ba2+,并结合晶体场强度的变化讨论了光谱变化的原因。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定5种鲜水果保鲜剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),乙萘酚和4-苯基苯酚5种鲜水果保鲜剂残留量的分析方法。样品经乙醚提取,固相萃取活性炭柱净化后,C18色谱柱分离,以乙腈和50%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定。结果表明:5种保鲜剂在0.05~1.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,5种保鲜剂的检出限为0.5~20μg/kg。方法的加标回收率为81.0%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。该方法简便快捷、灵敏度及准确性高,可满足鲜水果防腐保鲜剂残留量检测的要求。     

Li_2SrSiO_4:Eu~(2+),Nd~(3+)中Eu~(2+)和Nd~(3+)的光谱性质和能量传递

在还原气氛下采用高温固相法制备了Li2SrSiO4:Eu2+,Nd3+发光材料,测量了它们的可见和近红外激发光谱和发射光谱及Eu2+的荧光寿命,研究了Eu2+和Nd3+掺入对其发光性质的影响。结果表明,当Eu2+的浓度为0.01,Nd3+的浓度为0.05时,样品的近红外发光强度最强;Eu2+的发射光谱和Nd3+激发光谱之间的光谱交叠范围较大,Eu2+和Nd3+之间存在着高效无辐射能量传递,能量传递效率约为55.7%,Eu2+的掺入可显著地敏化Nd3+的近红外发光。     

有机溶剂热法合成富勒烯[60]-银核壳结构纳米复合物

把C60、硝酸银、还原剂溶解在混合溶剂中,有机溶剂热法制备了C60-Ag核壳结构纳米复合物。用XRD、TEM/HRTEM、UV-Vis、IR等对产物进行了表征。透射电镜表明产物粒径为80—100nm。紫外-可见光谱分析表明C60的吸收峰出现了红移,而纳米银的吸收峰出现了蓝移,表明纳米银和C60之间发生了电荷从银转移给C60的相互作用。     

肺复张操作对静水压增高型肺水肿血管外肺水的影响

目的探讨肺复张操作（RM）对静水压增高型肺水肿血管外肺水的影响。方法选择肺血管通透性指数（PVPI）正常,血管外肺水指数（EVLWI）≥10ml／kg患者39例,根据是否行RM分为RM组（21例）和对照组（18例）。记录RM组RM前（T0）、RM后O（T1）、1（T2）、2（T3）、3（T4）、6（T5）、12（T6）、24h（T7）的EVLWI、全心舒张末期容积指数（GEDVI）、心指数（Cl）、肺顺应性（Cdyn）、氧合指数（PO2／FiO2）、氧输送（DO2）、氧消耗（VO2）、肺泡-动脉氧分压差（PA-aO2）、液体出入量,机械通气时间及ICU住院时间,并与对照组进行比较。结果RM组EVLWI和GEDVI在T1～T4低于对照组,PO2/FiO2在T1～T5大于对照组,Cdyn在T1～T4大于对照组,PA-aO2在T1～T2大于对照组,差异均有统计学意义（均P〈005）;RM组EVLWI在T0～T3差异无统计学意义（P〉0．05）,在T1～T5差异有统计学意义（P〈0．05）;两组DO2、VO2、机械通气时间及ICU住院时间的差异均无统计学意义（均P〉005）;EVLWI与GEDVI、PO2/FiO2、PA-aO2、Cdyn存在相关性（均P〈0.05）。结论RM能一过性降低静水压型肺水肿患者的EVLWI水平,改善氧合及Cdyn,但不影响DO2、VO20RM不能缩短机械通气时间及ICU住院时间。     

铟锡氧化物纳米粉体的低温溶剂热法制备

以氯化铟和氯化锡为原料,氨水为沉淀剂,先用化学沉淀法制备了前驱体,然后将该前驱体以乙二醇为溶剂在聚四氟乙烯内衬的反应釜中于低至190 ℃下反应,获得了铟锡氧化物(ITO)纳米粉体。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及纳米粒度仪Zetasizer Nano-ZS对在不同温度、不同时间下反应的所得的ITO纳米粉体进行了表面形貌、结构和粒度分布等分析。结果表明,制备的ITO纳米粉体为立方晶相,粉体的平均颗粒小于100 nm;与已有的ITO纳米粉体制备方法相比,本溶剂热法制备过程无需高温烧结、流程简单,反应过程所需的温度可低至190 ℃,是迄今为止文献报导制备ITO的最低温度,同时所得产物纯度高、粒度均匀、分散性很好。