高精度镉同位素分析样品消解方法对比研究

为考察不同消解方法的优缺点以及对不同基质样品(沉积物和大米)Cd同位素组成的影响,该文采用干法灰化法、酸提取法、微波消解法和高温高压密闭消解法等消解方法对水系沉积物(GSD)进行消解处理,比较了不同消解方法对沉积物Cd同位素组成测定的影响。随后使用微波消解法和高温高压密闭消解法对大米标准物质以及实际大米样品进行了消解。结果表明：高温高压密闭消解法所获得的沉积物Cd同位素测试结果在国内外文献报道的参考值范围内,能够满足同位素测定要求。而使用干法灰化法和酸提取法消解样品时,由于存在元素损失或消解不完全,标准物质Cd元素的回收率偏低(低至72.8%),导致同位素测试结果显著偏离真实值(Δ114/110Cd值最大偏差达0.24‰)。微波消解法处理标准物质Cd元素的回收率在96.6%~98.8%范围内,且同位素测试结果与高温高压密闭消解法结果吻合良好(Δ114/110Cd≤±0.04‰),表明微波消解法可以满足沉积物Cd同位素的测定要求,能够获得准确的Cd同位素组成数据。对大米标准物质和实际大米样品进行消解,所获得的Cd同位素测试结果与上述沉积物样品结果相同(Δ114/110Cd≤±0.04‰),进一步验证了微波消解法的可靠性,证实微波消解法可用于沉积物及植物样品(大米)Cd同位素分析的快速消解。     

偏最小二乘火焰原子吸收光谱法同时测定汞和钴

本文研究了偏最小二乘原子吸收光谱法同时测定Hg和Co的方法,校正中Co253.649nm对Hg 253.652nm的吸收红重叠干扰,用Hg空心阴极灯同时一合成样中的Hg和Co,方法快速、简单、准确,结果令人满意。     

流动注射在线萃取-有机相ICP-AES法测定矿石中的痕量金

提出了一种流动注射在线萃取－有机相ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿石中痕量金的分析方法,研究了流动注射在线萃取与ＩＣＰ－ＡＥＳ法的联用技术,设计了在线萃取流路,优化了各项化学条件及流路参数。该方法操作简便,快速,检出限为０．００１μｇ／ｍＬ,相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．４％,应用于矿石中痕量金的分析,获得满意的结果。     

流动注射在线富集-FAAS测定合金钢中微量镍

提出了流动注射在线离子交换富集-火焰原子吸收光谱法测定合金钢中微量镍的分析方法.在线离子交换采用双柱正向富集和反向洗脱流路方式,使用80目732强酸型阳离子交换树脂在酸度为0.10mol/L HCl中富集样品中的Ni2+,并用2.0mol/L HCl洗脱.设计了流动注射在线离子交换富集双柱流路的操作程序,优化了各项仪器...     

三波长吸光光度法同时测定原油中微量镍钒

在酸性介质中，在乙醇（３０＋７０）存在下，镍，钒与５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ能形成有色络合物，最大吸收波长分别为５６０ｎｍ，６００ｎｍ，但两者相互干扰，选择在５４０￣６４０ｎｍ之间用三波长吸光光度法对混合物体系进行研究，对研究进行一元线性回归处理，可简便，快捷的示出镍与钒的含量，应用也原油中镍与钒的测定，结果较好。     

岩石矿物分析

评述了2004年6月～2006年6月期间国内在岩石矿物分析领域的现状及进展概况。内容包括综述与会议、试样的前处理、重量法和容量法、光度法、原子光谱法、电化学分析法、X射线荧光光谱法、色谱、质谱及中子活化分析法、化学物相分析及形态分析、联用技术、质量控制及标准方法等。收集文献352篇。     

动力学荧光法测定抗坏血酸

基于在pH 10.7的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,抗坏血酸能活化氯化血红素酶催化H2O2氧化L-酪氨酸的反应,使其反应速率增大,将时间驱动技术和动力学中斜率法相结合,建立了一种新的测定抗坏血酸的动力学荧光分析方法。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.1~4.8μg/mL,相对标准偏差3.8%,检出限为1.48μg/L。并考察了环境介质和常见物质的干扰情况。方法可用于实际样品的测定。     

岩石矿物分析

评述了2006年6月-2008年5月期间国内在岩石矿物分析领域的研究与应用现状及进展概况。内容包括综述与会议、试样的前处理、滴定法和重量法、光度法、原子光谱法、电化学分析法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法及联用技术、化学物相分析及形态分析、质量控制及标准方法等。收集文献462篇。     

非预混旋流火焰中部熄火及重新稳燃机理研究

本文利用5 kHz同步PIV/OH-PLIF实验装置,结合大涡模拟(LES)耦合PDF燃烧模型,系统研究燃料中心喷射下非预混旋流火焰中部熄火及再次稳燃机理,对比了两种旋流器出口结构的影响.结果 表明,LES-PDF模型可以准确地捕捉到旋流流场分布及火焰形态,包括中部熄火及火焰重新稳定.相比于直燃道的结构,扩张燃道的存在引导了更宽的回流区,改善了中部熄火现象,两种结构对其下游的主火焰再次稳燃高度影响不大.中央燃气射流带来的高标量耗散率使得热损失变大,从而引起中部熄火.同时进一步促进了CH4与空气的预先混合及部分反应前置物(CH2O),为非预混旋流火焰在下游重新稳燃提供了有利条件.通过对火焰再次稳燃处OH反应项及扩散项的分析,发现反应项占据主导地位,部分预混火焰传播为再次稳燃的主要机理.     

光谱分析方法在同位素检测中的研究和应用进展

同位素在核工业为主的各种工业生产中受到广泛的关注,并推动着地质学、材料科学、化学等相关学科的发展。近年来,基于光谱分析原理的同位素分析方法的开发逐渐受到关注。虽然多接收杯电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）、热电离质谱（TIMS）和气体同位素质谱（IRMS）等质谱技术是同位素分析的标准方法,但是这些质谱方法通常需要复杂的样品前处理流程以及频繁的仪器维护。光谱分析方法在这些方面有着自身独特优势,甚至可以满足现场实时快速的同位素分析,并在核工业同位素分析和传统稳定同位素分析领域已经取得了日益广泛的应用。随着光谱仪器关键部件和数据处理方法的进一步发展,极大地改善了光谱法同位素分析的性能（灵敏度、分辨率和精密度）,使光谱分析方法被逐渐开发并应用于环境和地质同位素分析领域。综述了光谱分析方法在同位素分析（定量或定性）领域的主要进展,从光谱分析原理的角度归类为发射光谱（原子发射、分子发射、拉曼光谱）和吸收光谱（原子吸收、分子吸收）两大类。着重讨论了光谱法进行同位素分析的基本原理、发展历程以及重要进展,简述了与质谱法相比的优缺点。针对仍然有待突破的技术难点,展望了光谱法应用于同位素分析的发展前景。该综述可为光谱分析方法在同位素检测中的发展方向提供重要参考。