低频标准真空涨落的测量

采用自平衡零拍方案, 对低频段的标准量子真空涨落进行了测量. 实验确定了该系统的饱和光功率约为3.2 mW. 在10 Hz–400 kHz的频率范围内, 系统的共模抑制比平均为55 dB, 在100 Hz处高达63 dB, 对激光经典技术噪声具有很强的抑制作用. 当入射光功率为400 μ W 时, 真空涨落噪声达到11 dB. 此低频量子真空噪声探测系统可广泛应用于量子计量和量子光学等研究领域.     

超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱法同时测定桑寄生中多元活性成分

建立了超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱（UFLC－QTRAP－MS/MS）同时测定桑寄生中黄酮类、有机酸类、核苷类和氨基酸类共33种活性成分含量的方法,并对不同寄主的桑寄生茎枝和叶进行比较分析。通过Box－Behnken响应面法优化供试品制备条件;采用XBridge?C18（4.6 mm × 100 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水－甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,最佳制备条件为甲醇体积分数70%,液料比（mL∶g）31∶1,提取时间32 min。33种目标成分在相应质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r）均不低于0.999 0;检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.13 ~ 66.85 ng/mL和0.42 ~ 222.83 ng/mL;平均加标回收率为98.0% ~ 101%,相对标准偏差（RSD）均小于4.0%。所构建的方法准确、稳定,可为桑寄生药材质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,也为桑寄生的合理开发利用提供了依据。     

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同干燥加工三叶青药材的质量

建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法,并结合多元统计分析,评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBridge^?C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度分离,以多反应监测模式在电喷雾正、负离子模式下进行质谱检测。基于各目标成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、熵权TOPSIS法及灰色关联度分析(GRA)对不同干燥加工三叶青样品进行综合评价。结果显示,各目标成分在一定质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,检出限为0.03～13.59 ng/mL,定量下限为0.09～45.30 ng/mL,平均加标回收率为96.1%～102%,相对标准偏差均小于5%;不同干燥方式对三叶青的多种活性成分有影响,与传统的干燥方式相比,现代的干燥方式能明显保留三叶青的活性成分。综合分析,真空干燥的三叶青样品的综合质量较好。该研究构建的方法可为三叶青的合理干...     

基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价

建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱（UHPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水（含0.2%甲酸）-乙腈为流动相梯度分离,流速0.3 mL/min,柱温40℃。质谱配备电喷雾离子源,在正、负离子模式下采用多反应监测模式（MRM）进行测定;采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件,灰色关联度分析（GRA）对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价。结果显示,50种目标成分在一定范围内线性关系良好（r2≥0.999 0）,精密度、重复性和稳定性良好,平均加标回收率为94.5%～107%,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值,不同类别成分累积规律具有一定差异性。6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好,与当地传统采收期基本吻合。该研究所构建的方法准确、可靠,可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定...     

金钱草不同部位多元化学成分的分析与评价

基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Triple Quad-MS/MS)建立了同时测定金钱草中黄酮类、有机酸类、核苷酸类及氨基酸类等多元化学成分含量的方法,并结合多元统计分析对金钱草不同部位(茎、叶、花及果实)的化学成分进行分析与评价。采用Agilent Extend-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测。根据40种目标成分的含量,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、单因素方差分析(One-way ANOVA)和灰色关联度分析(GRA)对金钱草不同部位进行综合评价。结果显示,40种成分的色谱峰分离度良好,在相应的质量浓度范围内,标准曲线的相关系数(r2)均不低于0.999 2,检出限(LOD)为0.21～19.76 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.71～65.88 ng/mL,平均加标回收率为99.1%～102%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%。金钱草不同...     

对氯醌基碳糖苷的高区域选择性合成方法

本文报道了两条温和、高效、实用的实验室合成对氯代醌基碳糖苷化合物的方法：其一是以芳香碳糖苷1a (1b)为初始原料,在硝酸铵催化下,与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应获得对氯代芳香碳苷2a (2b),继而经硝酸铈铵(CAN)氧化,得到氯代醌基糖苷3a (3b),总收率为88% (84％);另一路线是通过三甲基氯硅烷在三氟化硼•乙醚作用下对苯醌碳苷4a (4b)的催化加成和水解反应,获得对氯代氢醌基碳苷5a (5b),总收率为82% (76%), 而它与氯代醌基糖苷3a (3b)可以通过氧化与还原反应得以相互转化。