HPLC检测某些止咳中药制剂中的氨溴索

选用色谱柱：Aglient Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈∶0.01mol/L磷酸氢二胺溶液（磷酸调pH 7.0）=30∶70（V/V）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的氨溴索化学药,以期建立HPLC测定止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳平喘药物氨溴索。结果表明本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的化学药物（氨溴索）完全分离开来;对20种制剂用建立的分析技术进行了检测,经与相应的标准物质比较,得到20种样品均未含氨溴索。说明该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨溴索的有效手段。     

正交试验法优选山绿茶中乌苏酸提取工艺

筛选山绿茶中乌苏酸的最佳提取工艺。采用正交设计L9(34)考察液固比、提取时间、乙醇浓度和提取次数4个因素,用高效液相色谱法测定山绿茶中乌苏酸的含量。山绿茶中乌苏酸的最佳提取工艺为A2B3C3D1,即选择液固比(mL/g)10∶1、提取时间4h、乙醇浓度90%、提取次数1次。本法工艺合理,质量稳定,适宜于工业化生产。     

巴格列酮的合成新方法

以4-羟基苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮为起始原料,经Knoevenagel反应、催化氢化、醚化共三步反应得到目标物巴格列酮,总收率为76.1%。产物结构经MS、1H-NMR等确证。该方法原料易得,反应条件温和,危险性小,后处理简单,收率较高,生产成本降低,有利于工业化大生产。     

樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱

建立樟帮法炮制吴茱萸样品的液相色谱指纹图谱.采用HPLC研究樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,在乙腈-0.4％磷酸水溶液下梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm.10批不同来源的吴茱萸药材及其炮制品各色谱峰分离较好,获得19个共有色谱峰.方法所建立的HPLC指纹图谱能较好地识别樟帮法炮制吴茱萸样品,为吴茱萸药材及其炮制品质量控制提供依据.     

赣南竹节参中微量元素含量分析

用浓硝酸微波消解法处理样品,用火焰原子吸收光谱法对竹节参中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 6种元素的含量进行了测定.结果表明,竹节参中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的含量分别为3 012.421,2 530.148,225.169,34.876,9.467,16.549 μg·g 1,方法的加样回收率为96.0...     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

中药无患子中金属元素的测定

本文采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法对中草药无患子茎部的Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Pb的含量进行了测定,方法简单、精密度好、回收率在94.34%-104.60%之间,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定水仙桃中六种元素的含量

为给水仙桃中微量元素的检测提供科学方法,采用浓硝酸微波消解法处理样品,利用火焰原子吸收光谱法对水仙桃中Ca、Mg、Fe、Cu、、Mn、Zn 6种元素的含量进行了测定。结果表明,水仙桃中含有丰富的人体必需常量和微量元素,Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的质量分数分别为2658.685、1823.331、205.051、8.662、11.165、4.205μg.g1。方法的加样回收率为96.0%～102.0%。该法操作简单、结果准确,是水仙桃中微量元素检测的理想方法。     

HPLC检测某些止咳中药制剂中色甘酸钠

建立了检测止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳平喘药物色甘酸钠的方法。选用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇:0.34%磷酸二氢钾=15:85(V/V)为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的色甘酸钠化学药物。本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的化学药物(色甘酸钠)完全分离开来;对20个制剂用建立的分析技术进行了检测,经与相应的标准物质比较,20个样品均未含色甘酸钠。该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法加入掺入化学药物成分色甘酸钠的有效检测手段。