单甲基原位改性SiO2疏水减反膜的制备与性能研究

 在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO₂溶胶，并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜。通过透射电镜（TEM）考察了镀膜溶胶的微结构，分别使用红外光谱（FTIR）分析了薄膜的组分，用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌和起伏状况，用紫外可见光谱（UV-vis）考察了薄膜的减反射性能，用接触角仪测量了薄膜对水的接触角。并使用“R-on-1”的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光（1 064 nm，1 ns）作用下的损伤阈值。结果表明，通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中，改善了溶胶簇团的网络结构，使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能，同时薄膜能保持较好的减反射性能。     

溶胶-凝胶法制备桥式聚倍半硅氧烷/SiO2光学防潮膜

采用溶胶-凝胶法, 以首次合成的具有桥式结构的间苯二亚甲基二脲基丙基三乙氧基硅烷(m-XDUPTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 共同水解缩聚制备了不同摩尔配比的桥式聚倍半硅氧烷/SiO₂杂化溶胶, 并旋涂制膜. 通过UV-Vis, AFM和TGA对薄膜的光学性能、表面形貌和热稳定性进行了分析. 结果表明, 该薄膜平整均匀、具有良好的光学透明性、热稳定性和防潮性能.     

负载型非晶态Cu/SiO2催化剂的非晶性质

以超细ＳｉＯ２为载体，用ＫＢＨ４还原Ｃｕ＾２＋盐溶液制备了非负载型Ｃｕ和负载型Ｃｕ／ＳｉＯ２催化剂，ＸＲＤ，ＴＥＭ和电子衍射分析结果表明，负载型Ｃｕ／ＳｉＯ２为完全非晶态，而非负载型Ｃｕ中存在着少量晶态Ｃｕ，ＤＳＣ结果表明，非晶态Ｃｕ／ＳｉＯ２的热稳定性明显高于非负载型Ｃｕ，说明超细ＳｉＯ２具有稳定非晶结构的作用，ＸＰＳ结果表明，还原产物中的铜原子呈Ｃｕ状态，ＩＣＰ分析结果表明，样品中的Ｂ含量均低     

CuO-BaO/SiO2催化剂的结构表征

以XRD、XPS和EXAFS手段对CuO－BaO／Sic2催化剂及其还原态的结构进行了研究．结果表明，在CuO－BaO／SiO2体系中铜和钡都是以氧化态的形式存在，超细SiO2载体对所负载的CuO的结构有影响．随着样品负载量的逐渐降低，Cu－O和Cu－Cu睡的健长和配位数逐渐征小，而且低载量样品的健长和配位数减小的幅度最大．在总负载量＞13．39％的样品中，CuO以晶相的形式存在；总负载量＜13．39％的样品中，CUO呈现单层分布的高分出状态．还原态样品中钢以本价铜的形式存在，随负载量的降低，还原态Cu－Cu健的镇长和配位数也分别呈现出逐渐减小的趋势．还原态中心铜原子在催化剂表面的分布状态基本上保持了氧化态催化剂中CuO物相的分市状态．     

微波辅助溶剂热合成In-Si共改性TiO2的增强光催化性能

利用微波辅助溶剂热法合成了In-Si 共改性的TiO₂ 光催化剂. 粉末X 射线衍射（XRD）、激光拉曼（Raman）光谱、N₂吸脱附（BET）、X射线光电子能谱（XPS）、光致发光（PL）光谱和紫外-可见漫反射光谱（UV-VisDRS）等实验表明,尽管掺杂和改性后TiO₂结晶度略有降低,但不影响光催化剂锐钛相的形成. Si 掺杂入TiO₂晶格使颗粒变小,比表面积变大. In 不能进入TiO₂晶格,在TiO₂表面形成了In₂O₃. 罗丹明B（RhB）降解实验显示,In-Si 共改性TiO₂表现出很高的紫外和可见光催化活性,Si：In：Ti 的摩尔比为0.03：0.02：1 的样品（IST-2）光催化活性最高,紫外光下3 min 即可将RhB降解完全,可见光下120 min RhB降解率为97%,这是由材料的高表面积,In₂O₃-TiO₂复合半导体之间高效电荷转移及染料敏化等共同作用所致. 对于苯酚,光催化降解则相对缓慢,700 min内尚不能降解完全.     

TEOS-MTES基SiO2溶胶微结构的SAXS研究

正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,在碱性条件下制备含有无定形SiO2颗粒的溶胶,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)在酸性条件下获得聚甲基硅氧链,二者混合后应用同步辐射X射线进行混合溶胶的SAXS散射强度测定,计算了溶胶的平均回转半径、平均粒径、两相界面层厚度、散射体体积分数、两相间比表面积等参数,辅以光子相关光谱法(PCS)和透射电子显微镜(TEM)观测溶胶粒度,证实SiO2颗粒被MTES混合物连接成族团.实验发现所测混合溶胶样品均表现出对Porod定理的负偏离,说明溶胶中颗粒与溶剂之间存在很明显的两相间界面层.     

小角X射线散射应用研究若干进展

文章从小角X射线散射（small-ande X-ray scattering，SAXS）的理论分析出发，结合国内外SAXS理论和应用研究的最新动态，总结了文章作者所在的研究小组近年来在SAXS技术用于材料微结构表征方面的研究成果。主要包括以下三个方面的内容：（1）有机／无机杂化材料中电子密度波动的研究；（2）弦长度分布函数材料的周期结构的研究；（3）纳米粉末晶化过程的研究。     

可见光响应的镍硅共掺杂二氧化钛及其光催化性能

为了更好地利用太阳光和提高二氧化钛的光催化性能,以钛酸四正丁酯、正硅酸乙酯、六水合硝酸镍为原料,在高压釜中140℃非水溶剂热反应,所得材料经400℃焙烧制得镍硅共掺杂的二氧化钛光催化剂.所得材料用X射线衍射、氮吸附、透射电镜、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、紫外漫反射等测试手段分析,结果显示所有样品均为锐钛矿型二氧化钛,Si和Ni均掺杂到TiO2体相中,样品具有较大的比表面积,其最大达303.3m2·g-1.在可见光照射下,以降解罗丹明-B为探针反应研究其可见光催化性能,与未掺杂和镍掺杂的二氧化钛相比较,共掺杂的二氧化钛具有更高的可见光催化性能,当Ni/Ti和Si/Ti的物质的量的比分别为0.01和0.20时,可见光催化性能最好.可见光催化性能的提高归因于镍和硅的协同作用.     

全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变

通过全谱拟合法对碳纤维制备过程中不同阶段纤维的XRD谱图进行处理,得到不同阶段纤维的微观结构参数,研究了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中晶态结构的演变.全谱拟合法基于晶体衍射的严格物理理论,拟合目标为整个衍射谱,并不是个别衍射峰,所得结果具有更高的可信度.研究结果表明:PAN原丝中的高分子链沿纤维轴高度取向,表观晶粒尺寸为6.5 nm左右;经过预氧化处理,纤维中的有序结构遭到破坏,表观晶粒尺寸锐减.纤维中逐渐形成梯形结构并沿纤维轴取向,从而形成新的有序结构;经过碳化处理后,环状梯形结构转变为碳的层状结 关键词： 碳纤维 晶体结构 XRD 全谱拟合法     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).