流动注射-ICP光谱分析中的基体效应和酸效应研究

本文讨论了流动注射-ICP光谱分析中的基体效应和酸效应。当基体(Na、Ca、Fe、Zn)的浓度大于5mg/ml时,待测元素的谱线强度表现出不同程度的降低;上述基体的引入对激发温度和电子密度的影响不明显;基体产生的抑制效应可能与改变了待测元素粒子的激发几率的因素有关;于载流体中加入一定量的基体元素,是消除或降低基体效应的有效方法。酸(HCl、HNO_3、H_2SO_4)对待测元素表现出不同程度的抑制效应,其主要原因是物理干扰所致。     

FIA-ICP-AES联用技术研究(Ⅰ) 高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定

系统研究了传输管长度,进样体积、曝光时间、ICP工作参数、酸效应和基休效应等因素对FIA-ICP-AES法灵敏度的影响;对该联用技术中的分散度作了近似计算;对FIA-ICP-AES与CPN-ICP-AES的功能进行了比较。较成功地将该技术用于高纯Y_2O_3中14个痕量稀土元素的测定。当溶液中Y_2O_3基体浓度为40mg/ml,进样体积为1ml时,各稀土元素的测定下限为0.25～12.5μg/g,相对标准偏差为1.0～2.9％。     

FI－ICP－AES在线稀释间接测定表面活性剂─十二烷基苯磺酸钠

基于十二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳ）与无机钠盐在无水乙醇中溶解度的差异，用乙醇选择提取ＤＢＳ，经水适当稀释，通过用ＦＩ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定其中的钠，从而间接测定ＤＢＳ的含量。     

高纯氯化钠中痕量元素的分离富集和ICP光谱测定研究

本文系统地研究了痕量元素在浓盐酸体系中的分离富集行为,试验了浓盐酸乙醇比例对分离过程的影响。实验结果表明,采用浓盐酸体系可以有效地将Li、Mg、Ca、Fe、Ni、Al、Ga、Sn、As、Cu、P、V、Cr、W、Zn、Mo和Pt从氯化钠基体中分离出来,回收率达80％以上。还确定了ICPAES法同时测定上述元素的最佳工作条件,在此实验条件下方法的检出限分别为1.3—190ng g,相对标准偏差为0.70—3.5％(c=5μg mL, n=10)。本法具有灵敏、准确、快速、操作简便和多元素同时测定的优点,适用于高纯氯化钠及以氯化钠为基体的试样中痕量杂质的测定。     

TBP萃取-ICP-AES法测定高纯La_2O_3中的痕量稀土杂质

有机试剂-ICP光谱分析是人们感兴趣的一个研究领域,同水溶液-ICP-AES法比较,具有对谱线增效,改善雾化效率等优点。前文曾报道PMBP-醋酸丁酯等体系对稀土元素的增敏效应,其增强因子为20～16.4不等。镧在TBP-HNO_3体系中的分配系数与其它稀土元素有较大的差别,据此曾提出萃取-电弧光谱法测定La_2O_3中的稀土杂质,检出限达μg/g级。     

高纯氯化钠中痕量稀土杂质的分离富集及乙醇对稀土谱线增敏效应的机理研究

本文研究了无水乙醇对稀土杂质的浸取条件,从理论上探讨了乙醇对稀土增敏效应的原因。在最佳实验条件下,本法测定稀土元素的检测限为0.78—230ng/ml(ppb),相对标准偏差为0.8—2.8%,回收率>80%,可用于以NaCl为基体的试样中痕量稀土元素的测定。目前,ICP-AES已成为不同浓度级元素同时测定的重要而广泛应用的分析技术,但大多采用水溶液进样。近年来,有关有机溶剂进样的报道日益增多,主要原因是:1.     

四苯硼钠沉淀／ICP－AES间接测定药物奎宁的研究

本文提出了以四苯钠为沉淀剂，ＩＣＰ－ＡＥＳ间接测定药物成份奎宁的新方法。对影响沉淀反应的条件进行了详细考察和优化，在选择好的实验条件下，本法的检出限为０．０７μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为４％。实验表明，较大量的基体（碱土金属Ｃａ和Ｍｇ）存在对测定结果无明显影响，但可与试剂反应的Ｋ＋、产生正干扰。本法已用于复方奎宁注射液中有效药物成份的测定，分析结果满意。     

应用单道扫描式ICP光谱仪分析微体积试样

采用脉冲进样法,研究了应用单道扫描式ICP光谱仪分析微体积试样的方法。在优化实验条件下,精密度接近连续喷雾水平,而分析灵敏度提高近6倍,绝对检出限也明显优于连续进样法。通过测定生物试样中的钇,两种进样法所得回收率分别为98%和102%。为应用单道扫描式ICP光谱仪测定微体积试样中的单个元素提供了一个新途径。