烟草中多酚类物质的超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析

利用超声萃取-超高效液相色谱法对30个烟草样品（4个品种）的多酚类物质进行了快速分离与检测。实验以7个主要共有峰为评价指标,采用“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”计算处理,建立了不同种类烟草中多酚类物质的UPLC指纹图谱,并对烟草样品进行了聚类分析。结果表明：这种基于烟草多酚指纹图谱的分析策略是一种可同时实现整体性、模糊性分析且简便易行的方法模式,为烟草识别及烟草制品的质量控制提供了部分科学依据。同时该方法具有操作简单快速,精密度、稳定性和重现性良好等优点。     

热重逸出气中挥发酚类物质的剑桥滤片-吸收瓶捕集和HPLC测定

建立了热重/差热分析(TG/DTA)-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱(HPLC)联用装置,将该联用装置应用于热重逸出气体中七种挥发酚物质的定量研究,并验证了其可靠性。首先在10℃/min升温速率、300mL/min的氮气流量下对烟丝进行热失重分析,根据TG和DTG曲线得到其主要热失重区间为室温～600℃之间,然后采用剑桥滤片-吸收瓶对该温度区间内逸出气体中的七种挥发酚物质捕集,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明,联用装置中剑桥滤片和吸收瓶两种不同的捕集方式有选择性地捕集了逸出气体中的挥发酚物质,剑桥滤片更利于对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚的捕集,而吸收液更利于苯酚、间,对-甲酚、邻-甲酚的捕集;同样条件下热重逸出气体中的酚类物质含量不同,苯酚和对-苯二酚的含量较高,分别为1.858、1.675mg/g;间-苯二酚的含量最低,为0.032 mg/g。5次平行实验得到各挥发酚物质生成量的相对标准偏差(RSD)均在10%以内,由此验证了该联用装置的可靠性,可用于程序升温下样品裂解逸出气体中挥发酚物质的定量研究。     

热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。     

热重-固相微萃取/气相色谱-质谱联用研究葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Maillard反应

利用热重-固相微萃取/气相色谱-质谱(TG-SPME/GC-Ms)联用对葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Maillard反应热学性质进行了研究,并分析了模拟体系46种热解逸出挥发性产物相对含量的动态变化情况.探讨了有效减少Maillard反应产物丙烯酰胺的方法.结果表明:葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Mail-lard反...     

不同氛围下绿原酸的热解行为及其裂解产物中苯酚含量分布规律研究

采用热重分析法(TGA)及在线裂解气相色谱-质谱联用仪(Py/GC - MS)研究了烟草中绿原酸在不同氛围下的热解行为及其含量分布规律.先用TGA确定了绿原酸在氮气氛围中的主要热失重区间,选取4个典型的温度点,再结合卷烟在高温燃烧区的3个温度点,分别在惰性(氦气)和有氧(含9％氧气的氮氧混合气)氛围中进行热裂解实验,对...     

“Eclipse”卷烟的热重/差热分析

为了对新型卷烟产品进行剖析,利用热重/差热分析研究了空气氛围下典型性碳加热卷烟"Eclipse"各组成成分的热行为,并计算了主要失重温度段的活化能。结合热失重数据和组成结构对其分解机理进行初步推断和验证。结果表明:1碳棒在356~560℃燃烧放热,失重65%,活化能为149.44 k J/mol,热重/差热分析显示含有碳酸钙成分,空气氛围下碳棒燃烧热解更完全;2200~380℃为卷烟纸主要的热解失重阶段,失重62%,主要是纤维素热解造成。其中碳酸钙含量为12%左右,金属箔为铝箔;3薄片1在191~364℃失重49%,可能是单糖、小分子物质以及纤维素热分解。薄片2在97~253℃失重51%,保润剂、水分和挥发性物质受热分解以及纤维素晶体单糖和其他一些小分子物质因热裂解。薄片1和薄片3结构和成分相似,都接近传统卷烟烟丝,薄片2含更多的单糖和水分。本研究为新型卷烟材料和热源的研发积累详实数据,为进一步研制烟叶原料加热非燃烧状态下化学成分释放和烟丝配比的实验装置和分析方法奠定基础。     

热重-流动载气液滴微吸附体系的建立及其应用于卷烟纸的热解产物分析

将液相微萃取技术用于流动载气条件下热重逸出组分的吸附,自行设计和建立了热重-流动载气液滴微吸附(TG-GFSDMA)联用装置,并结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了可以进行热重逸出组分分析的检测系统.使用该系统并结合划分温度段连续取样法,研究了卷烟纸在主失重区的热失重行为及其热解逸出产物,并考察了热重载气流量对液滴...     

HS/GC-MS法分析胶基型嚼烟中的挥发性香味物质

运用静态顶空气相色谱-质谱法对22个胶基型嚼烟样品中的挥发性香味物质进行分析,并采用质谱数据库对挥发性香味物质进行定性分析。对顶空分析条件以及GC-MS条件进行了优化,提高了挥发性香味物质的测定灵敏度;对峰面积归一化结果大于0.1%的化合物进行定性分析,通过匹配度限定(≥85%)确认了65种挥发性香味物质;最后对样品进行了相似性分析和聚类分析。结果表明:22个胶基型嚼烟样品中的香味物质主要有酯类(18个化合物)、烯烃类(16个化合物)、醇类(9个化合物)、醛类(8个化合物)、酮类(7个化合物)、酚类(1个化合物)、酸类(1个化合物)、呋喃类(2个化合物)、烷烃类(2个化合物)、硫醚类(1个化合物),共10类化合物;不同胶基型嚼烟样品的品牌识别度高,同时口味对品牌识别有一定的影响作用。方法为进一步开发胶基型嚼烟制品提供了理论基础和技术支持。     

在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。     

分散液液微萃取-微量分光光度法测定再造烟叶废水中烟碱

基于2,6-二氯靛酚与烟碱的荷移反应生成红色络合物,以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,建立了分散液液微萃取(DLLME)-微量分光光度法测定烟碱含量的方法,用于再造烟叶废水中烟碱的测定。研究了酸度、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件对测定的影响。在优化条件下,此方法的线性范围为1~100 mg/L(R2=0.9996),检出限为0.42 mg/L。相对标准偏差为1.3%~3.5%(n=6),加标回收率为95.9%~102.1%。该方法可满足再造烟叶废水中烟碱快速测定的要求。