吸附溶出伏安法测定毗喳酮的研究

本文报道了用吸附溶出伏安法测定毗喳酮.以悬汞电极为工作电极，在Na}B,O,-NaOH介质(pH=10)中，毗喳酮产生一尖锐的吸附还原峰,E，二一1. 29V (vs. SCE )，峰电流与毗喳酮浓度在2. 0 X 10-'-8. 0 X 10-smol " L-’范围内呈良好的线性关系.检测限为2. 0 X 10-0mol " L-'(富集90s).本文对毗喳酮在悬汞电极上的电化学行为进行了探讨，对测定毗喳酮的最佳条件进行了详细的选择，利用本法测定了片剂中毗喳酮含量，结果满意.     

镉（Ⅱ）－2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸配合物的吸附伏安法研究及应用

镉（Ⅱ）－２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸配合物的吸附伏安法研究及应用徐素君，施清照，张培敏，吴念慈（杭州大学化学系３１００２８）关键词：２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（ＢＴＡＭＢ），镉，吸附伏安法杂环偶氮试剂的极谱性质及其...     

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。     

食品添加剂的梯度淋洗分离和抑制电导检测

采用新型抑制器，对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为1．5ml/min，碳酸钠／碳酸氢钠梯度淋洗液分离，抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度。乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为0．45μg/ml，0.27μg/ml，0.60μg/ml，0.42μg/ml，0.72μg/ml，2.16μg/ml，3.66μg/ml,0.33μg/ml,1.44μg/ml,1.53μg/ml,1.23μg/ml,0.45μg/ml(S/N=3),具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定，结果令人满意。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜

1　引　　言8 羟基喹啉铜 [Cu(HQ) 2 ]是一种杀菌剂 ,用于防治作物的丝核菌及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛毡等的杀菌。它的纯度分析一直是该杀菌剂开发的重要工作之一。JosephA .Akkara等试图用高效液相色谱法和气相色谱法直接测定[Cu(HQ) 2 ]均未获成功。目前 [Cu(HQ) 2 ]的含量测定多采用化学法 ,该法实际得到的是总铜量 ,由此推算 [Cu(HQ) 2 ]含量有一定误差。本文采用高效液相色谱法同时分离、测定 [Cu(HQ) 2 ]及 8 羟基喹啉 (HQ)。有关这方面的研究 ,国内外尚未见报道。该方法简便、可行 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1…     

加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子.在600 V直流电压作用下,乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中,采用离子色谱对萃取液进行分析.最佳萃取条件为:施加电压600 V;搅拌速度600 r/min;萃取时间5 min.应用本方法测定乙酸丁酯样品,4种无机阴离子的线...     

氟离子仪器分析方法研究进展

近几年社会公众对氟离子的关注度显著提高,氟离子含量的检测技术也在不断更新和发展。该文介绍了氟离子含量测定的各类仪器分析技术及其优缺点,主要包括氟离子选择电极法、离子色谱法、反相-高效液相色谱法以及气相色谱法。     

离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子

建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)及其它常规阴离子(F-,Cl-,NO-3,SO24-)的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换,使强保留离子PF6-仅通过保护柱,缩短其流通路径,在较短时间内出峰,其它离子既通过保护柱又通过分离柱,从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样,淋洗液选用KOH,流速为1.0 mL/min,采用抑制型电导检测,外标法定量。PF6-,F-,Cl-,NO-3和SO24-的线性范围分别为1~200 mg/L,0.1~25 mg/L,0.1~5 mg/L,0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/L,线性相关系数均大于0.9995;加标回收率在86.5%~112.2%之间;相对标准偏差在1.4%~4.1%之间,检出限分别为8.9,0.41,0.44,1.2和1.2 mg/L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。     

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO₄^2-和NO₃^-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。