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为了寻找新的高活性农药, 利用工业易得的三氟羧草醚及其中间体为起始原料, 设计合成了9个未见报道的N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲化合物, 结构经IR, 1H NMR, 元素分析确认. X射线衍射测定了化合物4b的晶体结构, 结果表明: 其分子属于三斜晶系, 空间群P-1, a=0.51588(19) nm, b=1.0766(4) nm, c=2.0596(8) nm, α=81.113(6)°, β=89.702(6)°, γ=78.131(6)°, V=1.1056(7) nm3, Dc=1.445 Mg/m3, Z=2, F(000)=492, μ=0.319 mm-1. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较好的除草活性. 相似文献
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为了研究O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸衍生物的结构活性关系,以取代苯氧乙酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得中间体2,然后与不同取代的α-羟基烃基膦酸酯(1)反应制备关键中间体3,再与碘化钠或溴化锂反应,合成了14个未见文献报道的O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐4.通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试结果表明:大多数目标化合物具有较好的除草活性或杀菌活性.化合物4a在1.5 kg/ha剂量下对所测单、双子叶植物的抑制率均达到了100%;在50μg/g的剂量下,化合物4h~4m对油菜菌核菌和黄瓜灰霉菌的抑制率达到90%以上. 相似文献
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电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术。本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm × 1.2 mm × 0.5 mm的Si/BDD电极在核磁检测区的体积较小且电极材料厚度较薄,因此该电极对射频场的阻碍较小,对磁场均匀性破坏也相应较小。运用自制的EC-NMR电解池并以经典的对苯二酚(QH 2)电氧化生成对苯二醌(Q)作为模型体系,原位研究了该电化学反应的整个动态过程。在1.2 V恒电位下电解0.1 mol·L-1 QH2 64分钟,监测到位于6.83 ppm处的Q特征峰逐渐生成,反应过程中核磁谱峰未发生裂分或明显的展宽。结果表明,应用本文所设计并制备的原位EC-NMR电解池,可有效对电化学反应物和产物进行定性、定量分析,将可在后续的电化学原位核磁波谱研究中发挥重要作用。 相似文献
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建立局部三维丝网模型研究斯特林回热器在振荡流下的换热特性,分析不同热端温度、入口流速及工作频率下回热器中振荡流周期内的瞬态换热规律。结果表明工质在振荡流的加速与减速期间内的加热及冷却过程的换热特性存在较大差异;冷却过程的最大Re数比加热过程高133%~474%;相同Re数下,加速与减速期间内的Nu数最大差别为14.6%;冷却过程的Nu数比加热过程高1%~22%;整体而言,一个周期内振荡流的换热量比对应工况下的单向流高20%左右。通过实验对比数值模拟结果,提出加热及冷却过程的Nu-Re关联式:Nu=3.56+0.36Re~(0.66)和Nu=17.67+0.37Re~(0.64),误差在7%以内。 相似文献
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不同重力条件下管内冷凝现象研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对不同重力环境中水平管内冷凝气液两相流动与传热现象的研究现状进行了全面评介, 重点关注于航天应用中的小管径、低流量和以氨为工质的情形,以及部分重力条件下冷凝现象中的重力效应. 冷凝现象中管壁四周液膜的存在,导致水平管内冷凝气液两相流与沸腾或绝热气液两相流在构型上存在着明显的不同, 表面张力的作用增大,向波状和分层流转换所对应的临界Bond数也随之增大, 进而使小管径、低流量水平管内冷凝气液两相流动与传热现象中的重力效应减弱,甚至可以忽略不计. 实验发现该情形中摩擦压降要小于基于常规气液两相流实验数据的经验关联式的预测结果, 而更接近光滑环状流情形; 对冷凝两相传热系数的预测,只有采用基于空隙率与界面剪切率相互耦合的模型, 才能够给出较好的结果. 相似文献
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚-A 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法.样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量.结果表明:土壤中不同加标浓度(11.9 pg/g~11.9 ng/g)四溴双酚-A的回收率分别为:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%~6.81%.应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定,土壤样品中TBBP-A浓度为(25.2±2.7) ng/g (n=4). 相似文献
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A new crystal of O,Oˊ-dipropyl-α-(2,4-dichlorolphenoxyacylamido)-α-(4-methoxyphenyl) methylphosphonates has been prepared at room temperature and characterized by elemental analysis and IR,MS,1H NMR spectra,13C NMR spectra and X-ray single-crystal determination.The complex crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 7.858(2),b = 12.621(4),c = 12.621(4),α = 96.17(3),β = 90.960(3),γ = 90.960(3)°,V = 1243.9(7)3,Dc = 1.346 Mg/m3,Z = 2,μ = 0.362 mm-1and F(000) = 528. 相似文献