新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分

以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃～50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量北大核心CSCD

取均匀制备的样品5.00 g,用Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量。以ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5~400.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.2~0.3μg·kg^(-1)。对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.7%。方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出。     

单分散树脂基质的弱阳离子交换色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用研究

采用分散聚合法制备种子和“一步种子溶胀聚合法”制备了粒径为6~15 μm的单分散多孔氯甲基苯乙烯-二乙烯苯微球。该微球经化学改性后得到一种亲水性良好的新型高效弱阳离子交换色谱固定相。详细考察了该固定相的表面亲水性、对标准蛋白的分离性能和盐的种类对蛋白质保留行为的影响。考察结果表明该固定相是一种性能优异的弱阳离子交换色谱固定相。将其应用于鸡蛋清中溶菌酶的快速分离纯化,纯化后的溶菌酶纯度高于96%,比活高达71184 U/mg。     

单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响。结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分。     

Eu,Co共掺杂对BiFeO3陶瓷的介电性能、磁性能及磁电耦合效性的影响

采用快速液相烧结法制备Bi1-xEuxFe1-yCoyO3(x=0、0.01、0.05、0.1;y=0、0.01、0.05、0.1)陶瓷样品,研究Eu、Co共掺杂对BiFeO3介电性能、铁磁性和磁电耦合效应的影响.利用X射线衍射仪对晶体结构进行表征,结果表明:所有样品的主衍射峰与纯相BiFeO3相吻合且具有良好的晶体结构.当Co掺杂量大于0.05时,Bi1-xEuxFe1-yCoyO3发生结构相变.当f=1000 Hz时,Bi0.99 Eu0.01Fe0.99 Co0.01O3样品的介电常数是BiFeO3的12倍,而介电损耗最小.磁测量表明:室温下,除了BiFeO3和Bi1-xEuxFe0,99 Co0.01O3以外,所有样品具有较强的铁磁特性.在20kOe磁场作用下,Bi1-xEuxFe1-yCoyO3样品呈现饱和的磁滞回线,Bi0.Eu01Fe0.9Co0.1O3样品的剩余磁化强度(Mr=0.984 emu/g)是BiFeO3的328倍.在外加磁场(0～0.4 kOe)作用下,样品的磁电耦合效应(ME)随着Eu3+和Co3+掺杂量的增加而增大,Bi0.95Eu0.05 Fe0.95Co0.05O3呈现较强的磁电耦合效应,在4.5 kOe磁场的作用下,其ME值已达到4.37;.样品磁性增强的主要是Eu3+的4f电子与Fe3+或Co3+的3d电子自旋相互作用及样品中存在局域的Fe-O-Co磁耦合两者共同作用的结果.     

L-异亮氨酸聚合物手性配体交换固定相的制备及对DL-氨基酸的拆分

手性配体交换色谱固定相;单分散树脂;L-异亮氨酸;DL-氨基酸;对映体分离     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂残留量

称取经打碎拌匀的新鲜豆芽样品10.0g,加入5%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液20mL,高速匀浆提取2min,使11种植物生长调节剂(PGRs)溶入于乙腈中。于混合液中加入无水硫酸镁4g和无水硫酸钠1g,经混合和离心,取上层乙腈溶液4 mL,加入于盛有无水硫酸镁300mg,N-丙基乙二胺(PSA)30mg和C_(18)50mg的离心管中,经涡旋和离心对提取物进行净化处理。移取全部上清液,在45℃氮吹至近干,用甲醇溶解不溶物并定容至1.0 mL。此溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液按经优化的条件进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。选择Agilent ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用不同比例的(A)含0.1%甲酸的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和(B)甲醇作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下11种PGRs的保留时间在6.2～8.6min之间。在MS/MS分析中,由于11种PGRs的性质不同,选择正负离子切换的电离模式,并对其他质谱参数作了优化,最后在多反应监测模式下进行测定。采用空白基质溶液配制标准溶液系列,以消除基质的影响。所得结果表明:11种PGRs标准曲线的线性范围均在5.0～200.0μg·L~(-1)内,其检出限(3S/N)在0.01～0.40μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得平均回收率在66.9%～109%之间,其测定值的相对标准偏差(n=10)在3.6%～8.9%之间。