一种萘并吡喃化合物的合成及其工艺研究

本文以4,4'-二甲氧基二苯甲酮、苯乙酮和呋喃甲醛为原料,采用新的路线,6步反应合成了一种新型萘并吡喃类化合物,借助核磁共振、质谱等检测手段对最终产物的结构进行了结构表征,并对其反应条件进行优化,提高了反应收率,最后应用紫外-可见吸收光谱对目标产物在不同溶剂中的光致变色性质进行了初步探索研究。     

悬浮聚合法合成马拉硫磷分子印迹聚合物的吸附性能研究

基于分子印迹技术,采用悬浮聚合的方法,合成了马拉硫磷分子印迹聚合物。通过优化,确定最佳合成条件为:模板分子(马拉硫磷)∶功能单体(α-甲基丙烯酸)为1∶8,模板分子(马拉硫磷)∶交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)为1∶40,温度60℃,引发剂用量为1.0%。吸附性能测试结果表明,印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为4.62μg/mg,而非印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为2.21μg/mg;通过选择性实验得到印迹聚合物对灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、马拉硫磷、克线磷的吸附量分别为3.87、3.75、3.57、4.00、4.44、3.61μg/mg,而非印迹聚合物的吸附量分别为1.42、1.37、1.30、1.43、1.12、1.23μg/mg。     

功能化石墨烯固定酪氨酸酶修饰电极的制备、表征及其对对苯二酚的测定

酪氨酸酶通过乙二胺作为悬臂分子稳定地固定到功能化氧化石墨烯上,再将该杂化材料修饰玻碳电极表面制成新型生物传感器。酪氨酸酶固定在氧化石墨烯上的物理化学行为通过X射线光电子光谱和电化学阻抗进行表征,显示功能化氧化石墨烯可以促进固定酶的活性位点与修饰电极之间的电子传递。通过循环伏安法研究该电极的直接电化学和电催化行为,表明其电化学行为是一个直接的吸附控制氧化还原反应。在优化实验条件下,对苯二酚在3.0~200.0μmol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)达1.0μmol/L。该生物传感器显示了较好的重现性、稳定性及选择性,在实际水样检测中得到良好应用。     

Landsat8光谱衍生数据分类体系下的牧草生物量反演

牧草生物量的估算对于草地资源合理利用和载畜平衡监测具有重要的意义,是评价草地生态系统与草地资源可持续发展的关键指标。基于Landsat遥感技术快速、无损的大面积植被生物量估算研究已广泛应用,当前大多基于单一变量或几个常用植被指数构建反演模型,这些指数往往不能从多方面反映植被理化特征。归纳了不同Landsat8光谱衍生数据所反映的植被理化特征及它们间的关联方式,构建了Landsat8光谱衍生数据的分类体系;在此基础上提出了一种基于随机梯度Boosting(SGB)算法的多变量、非线性生物量估算模型,探讨不同类型光谱衍生数据组合对于牧草生物量反演结果的影响。以青海省海晏县为研究区进行方案可行性探讨。结果表明常用的Landsat8光谱衍生数据主要从植被的绿度、黄度、盖度、水分含量、纹理特征以及通过消除大气干扰和土壤背景干扰等7个方面反映植被的理化特征(7个小类),可归纳为直接因子(绿度、黄度、盖度、水分含量)、间接因子(消除大气干扰和消除土壤背景干扰)和空间因子(纹理特征)3大类型。在牧草生物量反演中,这些光谱衍生数据类型间具有较好的互补性,单一的直接因子模型估算结果最差,引入间接因子和空间因子均能提高模型的估算结果,而由直接因子(GNDVI, TCW, NDTI, NDSVI, TCD)、间接因子(SAVI, VARI)和空间因子(MeanB3, MeanB6, HomⅡ, DisB5)共同构建的SGB模型估算精度最优,R2达到了0.88;RMSE为141.00 g·m-2。与5种常用的生物量估算模型结果对比,该方法具有明显的优势。较单变量模型,R2提高了42%~60%,RMSE降低47%以上,R■提高了31%~53%, RMSEcv降低29%;较多变量模型,R2提高了29%~42%, RMSE降低35%以上,R■提高了2%~18%, RMSEcv降低2%以上。此外,所提出方法在消除反演模型过饱和方面也具一定成效。综上,利用Landsat8数据从反映植被不同理化特征角度构建反演模型实现了牧草生物量的精准估算,对于后期牧草生长状况实时监测以及草地资源可持续利用与管理具有重要的指导意义。研究结果还可以为今后进行大面积区域草地动态监测以及其他农业领域的研究提供参考和借鉴。     

Classification of diterpenoid alkaloids from Aconitum kusnezoffii Reichb. by liquid chromatography-tandem mass spectrometry-based on molecular networking

Trace amounts of components in traditional Chinese medicine are considered pharmacological active substances used for treating many serious diseases. However, purifying all the trace substances and making clear their structures are not easy. In this context, high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry based molecular networking was applied to investigate the chemical constituents of the roots of Aconitum kusnezoffii Reichb., which led to the identification of 33 nodes in different groups ( N1 – N33 ). Based on the excremental fragmentation pathway of known diterpenoid alkaloids ( 1 – 9 ) and comparisons of characteristic ions and characteristic loss of analogs in literature, the structures of unknown ions were deduced. This work lays a foundation for the evaluation of the clinical basis and mechanism of traditional Chinese medicine from the aspects of chemistry. In this paper, the method speculation of unknown natural products by means of molecular network method is expected to be applied in the discovery and change law of relevant active components in clinical pharmacology and the change of complex systems caused by trace active compounds.     

甘油脱水制丙烯醛金属氧化物催化剂研究进展

催化甘油选择性脱水制备丙烯醛是一种较有应用前景的生物质转化反应。反应使用的固体酸催化剂包括无机酸及其盐、稀土焦磷酸盐、金属氧化物、杂多酸和分子筛等。相比于其它类型的催化剂，金属氧化物催化剂表现出更高的稳定性。本文综述了近年来甘油脱水制丙烯醛金属氧化物催化剂的研究现状，简要分析了氧化物催化甘油脱水反应的机理，并提出了存在的问题和未来的研究方向。     

(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯的合成

以L-天冬氨酸为原料,经酯、氨基保护、酯还原、取代、关环和加氢脱苄基等6步反应高效合成了(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯,总收率20%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和GC确证。     

β-环糊精为模板控制合成球状羟基磷灰石

以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)3PO4.3H2O为反应物,β-环糊精(β-CD)为模板,成功地合成了直径为2.0~3.0μm的球状羟基磷灰石(HA)。用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率测定等手段对所制得的样品进行了表征,结果表明β-CD的浓度很大程度地影响了HA的形貌。在1.0~1.5%β-CD为模板的条件下可以合成直径为3.0μm左右的HA。β-环糊精与HA之间存在着相互作用促使了球状HA的生成,并讨论了这种作用的可能机理。     

双芯耦合光纤准基孤子演化行为及孤子相互作用和啁啾效应的影响

应用变分原理,在考虑三阶色散、损耗和孤子间相互作用的情况下,对双芯耦合光纤中准基孤子的演化行为进行研究,分析了孤子相互作用和啁啾效应对孤子传输行为的影响。推导了准基孤子参量演化的耦合方程组,在小涨落近似(即旋波近似)下求解了准基孤子参量的初值演化。结果表明:(1)     

Study on the formation process of MoO3/Fe2(MoO4)3 by mechanochemical synthesis and their catalytic performance in methanol to formaldehyde

Mechanochemical method has applied to the green preparation of iron-molybdenum catalyst efficiently, and their catalytic performance was evaluated by the oxidation of methanol to formaldehyde. In order to investigate the formation process of iron-molybdenum catalyst based on mechanochemical method, various characterization techniques have been employed. Results indicate that iron-molybdenum catalyst could not be generated during ball milling process without calcining, and calcination is crucial step to regulate the ratio of MoO₃ and Fe₂(MoO₄)₃. For the formation of MoO₃ and Fe₂(MoO₄)₃ phase, 180 °C could be the key turning temperature point. Fe₂(MoO₄)₃ and MoO₃ phases are concurrently emerged when Mo/Fe atomic ratio exceeds 1.5. The aggregation of Fe₂(MoO₄)₃ is severe with the increasing calcination temperature. Fe₂(MoO₄)₃ is stable below 600 °C, while MoO₃ phase could be subliming with the increasing temperature. The catalytic performance of iron-molybdenum catalyst has closely correlation with the phase compositions, which can be controlled by synthesis temperature and Mo/Fe molar ratio. The iron-molybdenum catalyst with Mo/Fe atomic ratio of 2.6 calcined at 500 °C for 4 h showed the best methanol conversion (100%) and formaldehyde yield (92.27%).