一种萘并吡喃化合物的合成及其工艺研究

本文以4,4'-二甲氧基二苯甲酮、苯乙酮和呋喃甲醛为原料,采用新的路线,6步反应合成了一种新型萘并吡喃类化合物,借助核磁共振、质谱等检测手段对最终产物的结构进行了结构表征,并对其反应条件进行优化,提高了反应收率,最后应用紫外-可见吸收光谱对目标产物在不同溶剂中的光致变色性质进行了初步探索研究。     

4-氯-6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉的合成

凡德他尼(vandetanib)是由阿斯利康公司研发的口服小分子多靶点酪酸激酶抑制剂,可同时作用于肿瘤细胞EGFR、VEGFR和RET酪氨酸激酶[1,2],2006年1月获欧洲罕见病药品委员会(COMP)批准推荐,用于治疗髓甲状腺癌、乳腺癌、骨髓瘤等[3].     

新型氮磷阻燃剂的合成及表征

以甲醛溶液、尿素、亚磷酸三甲酯为原料合成了N,N'-二甲基磷酰基脲,确定了最适加料方式、投料比例、反应温度及反应时间等条件.并通过红外光谱,1H NMR等对该化合物进行结构鉴定.在热重分析中该化合物显示出优异的热稳定性和较好的成炭性,可作为阻燃剂使用.     

梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用

根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φ_R)随梯度斜率(B)变化的表达式。该公式表明,在该情形中φ_R将会随着B值的增加而增加。对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(t_R)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系。实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性。     

Hf（NMe2）4催化下芳香胺与丙烯酸叔丁酯的氮杂迈克加成反应

研究了以Hf(NMe2)4为催化剂的芳香胺与丙烯酸叔丁酯的氮杂迈克加成反应,讨论了催化反应过程中催化剂用量,反应温度,以及芳胺取代基对反应收率的影响。利用该方法合成了6种取代的氮杂加成产物,并对反应条件进行优化,使收率在18～63%之间。研究发现,芳香胺上取代基的给电子能力越强,反应收率越高,产物结构经1H NMR,13C NMR表征,证明为目标产物。