高效液相色谱法同时检测祛痘类化妆品中12种禁限用物质

建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质(依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲口恶唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸)的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐酸混合溶液(体积比1∶1)超声提取,采用ACEC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.025 mol/L磷酸三乙胺溶液二元流动相梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温40℃,采用二极管阵列检测器双波长(210、277 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯3种成分的线性范围为25～1 000mg/L,其他9种成分的线性范围为5～200 mg/L,相关系数均大于0.997。12种禁限用物质的方法检出限为5～50μg/g,平均回收率为88%～115%,相对标准偏差为0.4%～3.0%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于祛痘类化妆品中12种禁限用物质的测定。     

氨酚伪麻那敏片3成分含量测定法

建立氨酚伪麻那敏片中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定的方法.采用C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸三乙胺溶液（pH 2.5）为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为20μL.盐酸伪麻黄碱在201.7-4034.0ng、对乙酰氨基酚在101.5-2031.0ng,马来酸氯苯那敏20.8-415.5ng与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为100.0％（RSD为2.0％）、101.0％ （RSD为0.5％）、99.5％（RSD为0.7％）.该法一个液相色谱系统可同时测定上述3种成分,简便、准确、专属,可用于氨酚伪麻那敏片的含量测定.     

减肥产品中非法添加西布曲明类似物的ESI-MS/MS检测与确证

通过分析西布曲明和减肥类健康产品中未知化合物质谱图的质谱信息,由高分辨串联质谱获得裂解碎片离子的精密质量数,质谱软件给出碎片的可能组成,推测了西布曲明和未知化合物的质谱裂解途径,进而推测出该化合物的结构。并通过合成该结构的化合物,采用液相色谱-串联质谱法对样品作确证检验,证实样品中添加了新的西布曲明类似物。该实验提供了一种可用于检测和确证健康产品中非法添加合成药物未知类似物的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6:1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Na2O、TiO2、P2O5、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%～0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。