高效液相色谱法测定武力拔寒散中橙皮苷的含量

建立液相色谱测定武力拔寒散中橙皮苷含量的方法。以甲醇为流动相A,以冰乙酸–水(1∶300)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为284 nm,流量为1.0 m L/min,柱温为30℃。橙皮苷的质量浓度在1.190 3~119.03μg/mL范围与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9),检出限为300 ng/g。样品加标回收率为95.00%~98.50%,测定结果的相对标准偏差为1.0%(n=6)。该方法简单、快速、准确,重现性好,可为全面评价和控制武力拔寒散制剂的质量提供依据。     

氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂

该文建立了氮掺杂碳纳米管（N-CNTs）增强中空纤维液相微萃取（HF-LPME）结合高效液相色谱（HPLC）同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚（BDE209）的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇（1∶1,体积比）和甲苯-乙酸乙酯（1∶1,体积比）有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品p H值、搅拌速率、Na Cl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2～200 ng/m L和10～200 ng/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/m L和2.8 ng/m L,定量下限分别为9.4 ng/m L和1.25 ng/m L。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%～114%,相对标准偏差为1.4...