纳米金/β-环糊精复合修饰碳糊电极测定亚硝酸盐

本文研究了亚硝酸盐(NO_2~-)在纳米金和β-环糊精复合修饰碳糊电极(AuNPs-β-CD/CPE)上的电化学行为。实验结果表明,与裸CPE相比,AuNPs-β-CD/CPE对NO_2~-的电化学氧化有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加。同时用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了NO_2~-在AuNPs-β-CD/CPE上的电极反应动力学参数,用线性扫描伏安法(LSV)法测得NO_2~-氧化峰电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.7×10-7 mol·L-1。将该传感器应用于水样的检测,相对标准偏差在0.15%~1.40%之间,回收率达99.3%~104.0%,检测结果符合定量测定要求。     

苯并咪唑基金属有机骨架/氧化石墨烯复合材料对罗丹明B的吸附

通过对溶剂热“一锅法”合成中碱性溶剂的调整,成功制备了2种形貌不同的Cd(Ⅱ)苯并咪唑基金属有机骨架(Cd-MOF)与氧化石墨烯(GO)的复合材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和傅里叶红外光谱(FT-IR)对复合材料的结构和性能进行了表征,并研究了其对水中罗丹明 B(rhodamine B,RhB)的吸附性能。结果表明：GO的加入增强了Cd-MOF在水中的稳定性,提高了吸附能力;当溶液pH为3.5,吸附时间为60 min时,吸附率可达约95%。     

超声内镜联合CT门静脉成像技术对肝硬化GOV程度及疗效的评价

本研究探讨了超声内镜联合CT门静脉成像技术对肝硬化食管胃静脉曲张(GOV)程度及治疗效果的评价价值。选取72例肝硬化GOV患者为研究对象,根据食管静脉曲张套扎术(EVL)治疗效果分为良好组与不良组。结果发现,不良组总横断面表面积、胃左静脉、门静脉、脾静脉、肠系膜上静脉直径及门静脉长度均大于良好组,曲张静脉壁厚度小于良好组(P<0.05);总横断面表面积、胃左静脉、门静脉、脾静脉、肠系膜上静脉直径及门静脉长度与肝功能Child-Pugh分级、静脉曲张程度呈正相关,曲张静脉壁厚度与肝功能Child-Pugh分级、静脉曲张程度呈负相关(P<0.05);总横断面表面积、曲张静脉壁厚度/胃左静脉、门静脉、脾静脉、肠系膜上静脉直径及门静脉长度均为肝硬化GOV患者治疗效果的影响因素(P<0.05);超声内镜、CT门静脉成像参数联合预测肝硬化GOV患者治疗效果的AUC为0.857。可见,超声内镜、CT门静脉成像参数与肝硬化GOV程度、肝功能分级及EVL治疗效果密切相关,可为临床预测EVL治疗效果提供一定参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%~106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

新型Cd-苯并噻二唑类的金属有机骨架中的光诱导脱羧反应

基于相同配体2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二羧酸(H2BTDC),通过不同的溶剂热反应,合成了两个新的3D结构的金属有机框架配合物1[Cd_4(BTDC)_4·5H_2O]和2[Cd_2(BTDC)_2(DMF)·1.5H_2O]。在配合物1的结构中存在两个相邻发色团(BTD单元)为反式平行的排列方式,距离为3.987,小于反式二聚物的理论计算值(4 ?)。在相关的紫外可见吸收光谱中观察到,配合物1在470nm处吸收带的能量低于单个BTD单元典型吸收带的能量。这些证据揭示了在配合物1的结构中存在反式苯并噻二唑二聚体。通过研究光照前后配合物1和2的稳态光谱及电子顺磁共振(EPR)光谱发现,这两个配合物中存在光诱导电子转移引起的光致变色效应,并产生了相应的阴离子自由基。相关的FT-IR光谱表明,由于这一自由基的产生,配合物1和2进一步发生了配体单元的脱羧反应,释放出二氧化碳气体(2331cm~(-1)、2361cm~(-1))。     

高效液相色谱法测定藏药萨热大鹏丸中羟基红花黄色素A

用反相高效液相色谱法测定藏药萨热大鹏丸中的羟基红花黄色素A。C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%H3PO4溶液,梯度洗脱;流速:1 mL/min;柱温25℃;检测波长为403 nm。羟基红花黄色素A在0.11136~0.94654μg的范围内呈线性关系,回归方程为y=2435.7402x-10.9502,r=0.9999;平均加样回收率为99.9%,RSD为0.3%。该方法可用于萨热大鹏丸中羟基红花黄色素A的测定。     

PATP在Ag/TiO_2纳米管基底上的表面增强拉曼散射和光催化过程研究

表面增强拉曼散射(SERS)是一种超灵敏、高选择性的分析方法,越来越受到人们的关注。对巯基苯胺(PATP)由于其易吸附在大多数SERS基底表面,并可以产生极强的SERS信号,因此常被用作SERS的探针分子。二氧化钛(TiO_2)是一种目前常用的光催化剂,但是其催化效率仍有待提高。将贵金属与TiO_2复合是提高其催化效率的有效手段。本文采用电化学阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管(TiO_2NTs),并采用光化学还原方法在表面沉积了贵金属银,制备了一种同时具有SERS和催化性能的双功能基底,即银纳米粒子修饰的二氧化钛纳米管(Ag/TiO_2NTs),研究了PATP分子在该基底上的光催化过程,并与在银镜基底上的光催化过程进行了比较。我们发现,Ag/TiO_2NTs基底上的PATP在催化过程中峰强度逐渐减弱,但没有新峰的出现;而在银镜基底上PATP的峰强度随光照时间却几乎没有变化,证明了PATP分子在Ag/TiO_2 NTs上的光催化降解过程。本文还对Ag/TiO_2NTs上PATP的催化过程进行了动力学分析,结果表明PATP在该基底表面的催化反应为一级反应。     

SERS传感器间接检测蛋白质的研究进展

蛋白质在生命体中发挥着重要的作用,蛋白质的检测对于了解生命体系及在生物医学领域都有基础性的应用价值。表面增强拉曼光谱(SERS)技术对研究化学和生物传感应用前景很有优势,是由于其高灵敏度以及很好的选择性,并且已被运用于生物分子检测,特别是在蛋白质检测方面。综述了SERS探针技术用于蛋白质检验的研究现状,如免疫胶体金技术、基于纳米材料探针的SERS研究、基于酶促技术和基于试剂技术的蛋白质研究进展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。