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电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析 总被引:2,自引:1,他引:2
将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析, 优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数. 采用普通滤纸作为样品载体, 在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分, 并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定. DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理, 缩短了测定时间, 单个样品的分析时间不到1 min. 同时, 采用内标法对所测定组分进行了半定量分析. 相似文献
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利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。 相似文献
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表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品 总被引:1,自引:0,他引:1
采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90~400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图,并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。 相似文献
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目前, 临床检验尿中白蛋白的方法主要为双缩脲比色法、磺基水杨酸沉淀法、白蛋白放射免疫测定法等. 这些方法的灵敏度低或者需要进行危险的放射性实验, 分析手续繁杂, 所用仪器和试剂的成本较高, 不能用于糖尿病肾病的早期诊断. 高灵敏度的手持式光度计是吉林大学研制的一种多用途仪器[1,2]. 采用高强度单色硅光光源、可变光程液芯波导吸收池等多种先进技术, 具有光强度差(ΔI)和吸光度(A)两种测量模式, 是一种非常有前途的便携式仪器. 利用高灵敏度的手持式光度计, 在前人工作的基础[3~7]上, 我们建立了一种灵敏、快速、简便的测定蛋白质的新方法, 应用于临床检验中尿样里白蛋白的测定, 获得了满意结果, 同时为家用尿蛋白监测仪的研制奠定了基础. 相似文献
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以醋酸铀酰为主要试剂, 在负离子检测模式下, 采用电喷雾串联质谱法制备了甲基羟基铀酰负离子. 实验发现, 气相中的甲基羟基铀酰离子与水分子发生分子离子复分解反应, 并用串联质谱法对反应产生的离子性产物进行了结构确认, 提出了反应的可能机理. 热力学计算结果表明, 该反应的ΔGReaction为-473.0 kJ/mol, ΔHReaction为-236.5 kJ/mol, ΔSSystem为0.792 kJ·mol-1·K-1. 该反应的速率常数为2.26 s-1. 相似文献
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研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4~3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6 mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。 相似文献
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微波等离子体炬质谱直接分析水中镉的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测量水中痕量镉的质谱电离新方法。以微波等离子体炬(MPT)为离子源,结合质谱仪器可直接分析水样而无需任何样品预处理。水样直接通过雾化器雾化形成气溶胶,气溶胶经加热冷却循环及浓硫酸干燥后,由MPT中心管道引入等离子体,产生的离子采用四极杆质谱仪(QMS)检测,得到镉的MPT特征质谱。根据镉的特征质谱进行定量分析。结果表明,114Cd的信号强度与溶液中镉离子浓度在300~3 000ng/L范围内呈良好线性关系,相关系数可达0.994 96,检出限(LOD)为72.7 ng/L。对实际水样(自来水、太湖湖水、赣州龙南井水、矿泉水)进行分析,加标回收率为90.6%~112.2%,10次测量的相对标准偏差(RSD,n=10)为7.1%~21.5%,单个样品测试可在2~3 min内完成。因此,MPT质谱法对水中有害金属镉的快速测量具有一定优势,作为传统ICP质谱检测的有力补充,可以发展成为在线分析方法,应用于环境水、生活水质量监控等领域。 相似文献
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采用电喷雾电离离子阱串联质谱检测了1-/2-羟基萘、 2-羟基芴、 2-/3-/4-/9-羟基菲、 6-羟基屈和3-羟基苯并[a]芘等9种不同环数的羟基多环芳烃(OH-PAHs, 2~5环), 考察了碰撞诱导解离操作参数活化值Q和相对碰撞能量对羟基多环芳烃各单体碎片离子产率的影响. 通过优化活化值Q和相对碰撞能量, 得到了3-羟基苯并[a]芘的碎片离子, 提高了1-羟基萘、 2-羟基芴、 3-/9-羟基菲和6-羟基屈碎片离子的产率, 并发现活化值Q是电喷雾电离离子阱串联质谱检测不同环数PAHs的关键参数. 相似文献