红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子

采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF).标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30 μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2mm).采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量.优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子.     

含流手性β-氨基醇的合成及其在对映选择性还原反应中的应用

S烷基-L-半胱氨酸2a～2c通过酯化、格林亚反应合成了光学活性含硫β-氨基 醇4a-4c，并用于潜手性酮的对映选择性NaBH_4／12还原．光学活性二级醇化学产 率很高，对映体过量最高可达93％．     

含硫手性β-氨基醇的合成及其在对映选择性还原反应中的应用

S-烷基-L-半胱氨酸2a～2c通过酯化、格林亚反应合成了光学活性含硫β-氨基醇4a～4c,并用于潜手性酮的对映选择性NaBH4/I2还原.光学活性二级醇化学产率很高,对映体过量最高可达93%.     

人工晶体中掺杂元素分析方法进展

晶体材料的合成中,通过特定掺杂可以提高晶体质量、改善晶体性能,而掺杂元素的种类、浓度和分布对于人工晶体结构、性能等也有非常重要的影响。因此,准确测定晶体中各种元素的含量,对于改进晶体材料配方、生长工艺以及质量控制具有重要指导意义。目前,人工晶体中掺杂元素表征的主要方法包括原子光谱法,X射线荧光光谱法,无机质谱法和电子探针显微分析法等,对各种方法的原理、特点与局限性进行了综合论述,由于每种方法都有其各自的优缺点和适用范围,可根据不同的分析需求选择合适的方法以提高分析的效率与准确性。对人工晶体中掺杂元素分析方法的发展趋势进行了展望。     

高纯硅中痕量元素分析方法研究进展

综述了从1980-2012年间测定高纯硅中痕量元素分析方法的研究进展。高纯硅中痕量元素的主要分析方法包括红外光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法、离子探针与离子色谱法、二次离子质谱法、辉光放电质谱法、电感耦合等离子体质谱法等;并对高纯硅中痕量元素的分析方法进行了展望(引用文献59篇)。     

辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪

采用直流辉光放电质谱方法((dc-GD-MS)分析颗粒状((2mm×1mm×1mm)金属铪中的杂质元素.本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题.采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端(管长的1/3处),接着将PTFE 管水平插入已...     

钨酸铋/还原氧化石墨烯二氧化氮传感器的研制EI北大核心CSCD

通过一步水热法合成了钨酸铋/还原氧化石墨烯(Bi_(2)WO_(6)/rGO)复合材料,并基于此材料制备了NO_(2)气体传感器。用X射线衍射光谱、拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜对复合材料的晶相、形貌和微观结构进行的表征表明,Bi_(2)WO_(6)和rGO成功复合,且获得了具有花状超结构的Bi_(2)WO_(6)/rGO复合材料。将复合材料负载到叉指电极上制备了NO_(2)气体传感器,利用自制的气敏测试装置对气体传感器的气敏性能进行了系统测试。结果表明,Bi_(2)WO_(6)/rGO复合气体传感器在室温下对NO_(2)气体具有较高选择性、较高响应值和较好长期稳定性,对质量浓度为47.03 mg/m^(3)NO_(2)的响应值为28.35%,是纯rGO气体传感器的3.5倍,响应时间为55 s,恢复时间为549 s,对NO_(2)的检出限为62μg/m^(3)。     

XPS-AES联用技术对Pt-Co，Cu-Au和Cu-Ag合金薄膜的定量表征方法研究

俄歇电子能谱(AES)在表面微区元素分析方面优势明显,但是受基体效应的影响,其定量分析,特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差,X射线光电子能谱(XPS)的定量分析准确度较高。为了降低AES定量分析的误差,将XPS和AES两种分析技术联用,选择Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag三种二元合金样品进行了研究,利用样品的XPS定量分析结果对AES的定量分析所用相对灵敏度因子进行修正,将修正后的相对灵敏度因子用于其他不同组分比的样品的定量分析,以验证其分析准确性。结果表明,修正后的灵敏度因子在用于AES定量分析时相对误差明显降低,分析相对误差小于10%。为了解决AES定量分析在积分谱处理形式下选峰困难的问题,将积分谱进行微分化处理,并修正了微分谱的处理形式下的相对灵敏度因子,AES的定量分析相对误差降低到小于9%,表明在两种处理形式下都能得到较为准确的定量结果。修正后的相对灵敏度因子包含了基体效应尤其是背散射效应的影响,从而有助于降低AES定量分析的误差。说明借助XPS提高AES定量分析准确度的研究方法具有一定的可行性。     

Synthesis and Crystal Structure of （2S,5S）-1-Aza-2-（2-pyridyl）-3-oxa-4,4-diphenylbicyclo [3.3.0] Octane

1 INTRODUCTION The catalytic asymmetric synthesis has been a challenging subject in organic synthesis. The deve- lopment of efficient enantioselective catalysts appli- cable to a wide range of carbon-carbon bond form- ing reactions represents a pivotal …