黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。     

点击化学制备新型手性配体交换色谱固定相

采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相.硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶. 在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48 h,而键合上手性官能团.手性选择子的键合量达0.47 mmol/g,操作简单,反应条件温和.制备的手性固定相以0.2 mmol/L Cu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14～2.42之间.手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.2 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数为0.1%的甲酸）-0.1%（体积分数）甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测（dMRM）方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.99;定量限为0.10~2.50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62.4%~129.4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0.3%~9.6%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。     

高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究

对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论。     

丹参中脂溶性成分的亚临界水提取方法研究

通过亚临界水提取丹参药材中的丹参酮ⅡA的研究，建立了中药材中的脂溶性成分的亚临界水提取条件。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度等因素对提取量的影响，并与有机溶剂提取法比较。结果表明：当两者具有相同的提取效率时，亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗大大减少，并避免了因使用有机溶剂而造成的污染。提取最佳条件为：样品颗粒度为0．18～0．15min，5MPa，180℃保持10min。并通过提取-HPLC联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取热稳定的脂溶性成分的有效方法。