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相似文献
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1.
黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析   总被引:16,自引:0,他引:16  
建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80~100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。  相似文献   

2.
研究了用亚临界水萃取-固相萃取(SBwE-SPE)联用技术萃取湖泊沉积物中的有机氯农药。以活性炭纤维作为固相萃取剂,对亚临界水萃取物进行净化处理。在125℃下亚临界水萃取40min,对六氯环己烷(HCH)的四种异构体:(α-HCH,β-HCH,γ-δHCH,-HCH)和六氯代苯(HCB)的萃取回收率在70%~95%之间。该方法具有简单、快捷、只使用少量有机溶剂等优点。  相似文献   

3.
采用超临界CO2萃取方法对丹参中的脂溶性成分进行提取,利用高效液相等度分离方法对丹参脂溶性成分进行分离,再结合启发渐进式特征投影法和固定尺寸移动窗口渐进因子分析法对未能完全分离的重叠峰进行解析,得到了比较满意的结果。  相似文献   

4.
优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示,在萃取温度为70℃,萃取时间为50 min,解吸时间为7 min,平衡时间为20 min条件下,HS-SPME法鉴定出76种组分,占挥发性物质总量的90.19%,主要成分为酯类、醛类和酮类;而SD法提取物共鉴定出56种组分,占挥发性物质总量的91.98%,主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大,HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。  相似文献   

5.
利用超临界二氧化碳对秋水仙块根(经粉碎)中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20~40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95%的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1.28mol的二氧化碳只得到3%的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。在所选的浸泡剂乙醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中,乙醇浸泡效果最佳,经浸泡后,在40℃,35MPa条件下进行超临界二氧化碳萃取,仅消耗0.21mol的二氧化碳,一次苹取的秋水仙碱萃取率就达80%。秋水仙碱的质量分数从原植物样品中的0.18%提高到萃取物中的6.92%,提高了近38倍,而有机溶剂乙醇提取只能达到0.98%,仅提高了5倍。超临界苹取后的样品经简单的过滤即可进样进行HPLC分析,有机溶剂乙醇提取则需要氯仿苹取、溶剂回收等样品制备过程。HPLC分离测定秋水仙碱采用苯基柱,甲醇-水梯度洗脱,流速0.5mL/min,UV检测λ=353um,经选择,其最佳条件为:从V(甲醇):V(水)=50:50开始,15min内到V  相似文献   

6.
姚渭溪  胡蓉 《分析化学》1995,23(12):1432-1435
介绍用超临界流体萃取和气相色谱-质谱联用(SFE/GC-MS)法提取和测定薄荷中的有效成分,SFE的试验条件为:D:8-26MPa,温度:35-65℃,改性剂?:1%-10%乙醇,结果表明,在23MPa,55℃和7%极性剂条件下撮效率最佳,在此条件下其主成分薄荷醇的提取量为0.16%(W/W),比水蒸气蒸馏法提取量约高3倍,比有机溶剂法提取量约高0.6倍。  相似文献   

7.
本文研究了蔬菜中灭多威农药的亚临界水萃取-酶抑制法快速检测技术.研究表明,在萃取温度70℃,萃取时间5 min,提取液的pH为8.0,提取液体积为5 mL的条件下,灭多威有最高萃取效率.将本法分别应用于测定模拟样品和实际样品,结果表明亚临界水萃取的萃取效率和精密度都要高于国家标准方法中的手摇振荡萃取.  相似文献   

8.
高效液相色谱法同时测定丹参提取物中4种成分的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立反相高效液相色谱法同时测定丹参醇提物和超临界提取物中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法.采用RP-HPLC梯度洗脱的方法进行测定,色谱条件为:Agilent C18柱(5 μm,4.6×250 mm);以1%醋酸乙腈-1%醋酸水为流动相进行梯度洗脱;检测波长:0~25 min (280 nm),25~60 min (270 nm);流速0.5 mL/min;柱温:35 ℃.测定了丹参醇提取及超临界提取物中以上4种成分的含量;4种成分线性关系均良好(r>0.9995),平均加样回收率均大于95.0%,RSD均小于3.0%.该方法一次进样,可以同时测定丹参中水溶性成分原儿茶醛和丹酚酸B、脂溶性成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量.  相似文献   

9.
董林  王俊  刘志强  许禄 《分析化学》2006,34(Z1):109-112
采用超临界CO2萃取方法对丹参中的脂溶性成分进行提取,利用高效液相等度分离方法对丹参脂溶性成分进行分离,再结合启发渐进式特征投影法和固定尺寸移动窗口渐进因子分析法对未能完全分离的重叠峰进行解析,得到了比较满意的结果.  相似文献   

10.
以超声波提取法对蒌叶中抑菌活性成分进行提取,考察不同溶剂、料液比、提取时间、提取温度、提取功率对提取工艺的影响,同时采用96孔板法和倾注平板法测定了提取物对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、毛霉、黑曲霉、青霉的最小抑菌浓度;并考察了温度、光照、放置时间对提取物抑菌活性稳定性的影响。结果表明:蒌叶抑菌活性成分提取的最佳工艺条件为,无水乙醇为溶剂、m_(蒌叶干粉)∶V_(乙醇)=1.75∶10(g·mL~(-1))、提取时间为60 min、提取功率为192 W、提取温度为50℃时,提取物的抑菌效果最好。对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、毛霉、青霉最小抑菌浓度分别为5.00、2.50、2.50、1.25、1.25、2.50 mg·mL~(-1)。同时,提取物的石油醚部位和氯仿部位富集有抑菌活性很强的物质。在设定的温度范围、光照条件下,蒌叶提取物的抑菌活性较稳定。因此,蒌叶乙醇提取物的抑菌活性具有一定的光热稳定性。  相似文献   

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