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采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010~3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03~0. 09μg/L,定量下限为0. 10~0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%~95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。 相似文献
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发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe_3O_4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对合成的ZIF-8@Fe_3O_4吸附剂进行表征,考察了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对BUs萃取效率的影响。在最优实验条件下,氟幼脲和四螨嗪在2.0~200 ng/mL、氟啶脲在3.5~350 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~1.0 ng/mL和2.0~3.5 ng/mL。3个加标水平下的回收率为82.7%~98.6%,日内和日间(n=3)相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~6.1%和1.3%~9.0%。当上样体积为10 mL时,ZIF-8@Fe_3O_4对果汁中3种BUs的富集倍数为43.4~48.1倍,吸附剂重复使用10次后,3种BUs回收率的RSD不大于8.8%。该方法灵敏、高效,可用于果汁样品中BUs的分析。 相似文献
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淡水养殖珍珠中有机物的激光共振拉曼光谱分析 总被引:7,自引:0,他引:7
采用3个不同的激发波长λ=514,633和785 nm对淡水养殖珍珠进行了较为系统的原位拉曼光谱研究,且与相同条件下测定的苹果蜗牛卵壳拉曼光谱进行对比,结果表明:(1)珍珠中所探测到的有机物拉曼峰频率色散明显,推测为聚乙炔类物质,而非前人所认为的类胡萝卜素;(2)苹果蜗牛卵壳中有机物为典型的类胡萝卜素,当λ变化时其拉曼峰基本无频率色散现象;(3)根据拉曼峰位置推测珍珠中聚乙炔类物质共轭C=C双键的数目约为10和16,蜗牛卵壳中类胡萝卜素的共轭C=C双键的数目约为13. 相似文献
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描述了两种不同三维二氧化钛介孔球对水悬浮液中BPA的光降解效果,结果发现紫外线照射下两种三维二氧化钛介孔球的光催化效果要优于P25型二氧化钛,且微球孔隙越小,对BPA的降解效果越好;运用HPLC-MS以及HPLC-MS-MS联用技术对降解中间产物进行定性分析,并且对BPA光催化降解机理进行分析。发现在光催化降解过程中形成5种主要的中间产物并对它们的演变过程进行了讨论。根据分析测定得到的降解中间产物,提出了一个关于两种二氧化钛介孔球光催化剂对BPA降解的详细路径。 相似文献
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新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明,该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化,方法的线性范围为0.05~10.0μg/L,相关系数(r)为0.9988,定量下限为0.5μg/kg,完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%,相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确,可用于日常检测。 相似文献
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注蒸汽采油方法是提高原油采收率的有效手段之一,我国蒸汽驱油和蒸汽吞吐技术已相对成熟,取得了较大发展,本文概述了注蒸汽采油主要方法,从基础理论研究、室内实验研究、现场试验及推广应用等方面对我国近年来注蒸汽采油研究现状进行综述,提出在进一步的研究中,要重视降低蒸汽成本、改善注入环境污染等问题。 相似文献
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疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(10 mm×2.1 mm)作为固相萃取介质,考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果,优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100 μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),定量限为5 μg/kg。在5、10、50、100 μg/kg添加水平的回收率为77.4%~98.4%,日内和日间相对标准偏差分别为4.46%~8.03%和4.79%~8.68%,并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明,该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取,并且可以重复使用。该方法简单,自动化程度高,可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。 相似文献