三齿多吡啶钴(II)配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用研究

合成了两种三齿多吡啶钴(II)配合物 (A)和[Co(H₂Bzimpy)₂]Cl₂ (B), 用元素分析、IR对配合物的组成和结构进行了表征, 测定了配合物A的晶体结构. 用电子吸收光谱、荧光光谱、循环伏安法及凝胶电泳实验等方法研究了配合物与DNA的相互作用. 结果表明配合物A和B与小牛胸腺(CTDNA)的作用属部分插入和静电结合, 凝胶电泳实验表明配合物A在310 nm光辐射15 min, 可使超螺旋pBR322DNA断裂为开环缺口型和线型DNA.     

聚集诱导发光分子在公共安全领域中的应用

对于公共安全中存在的安全隐患及时检测和预防有助于保护公民的身体健康和财产安全。荧光检测技术以其优异的选择性、高的灵敏度、快的响应速度引起了广泛的研究。聚集诱导发光(AIE)材料作为一种与聚集导致发光猝灭(ACQ)材料截然相反的新兴有机荧光材料,实现了发光分子在固态或是聚集态下的高荧光量子产率。而独特的AIE特性,使其不必担心由于分子聚集导致的荧光信号的降低或猝灭,同时由于分子聚集程度的增加引起荧光颜色和强度的变化,可以被用来实现对靶标物的定性和定量分析,为荧光分析检测提供了新的思路和方案。目前基于AIE的荧光检测方法及相关技术已经被广泛应用各个领域,其中在公共安全领域的研究表现突出,并取得较高的研究成果。本文分析总结了近几年来AIE分子在公共安全领域中的应用进展,包括爆炸性物质、指纹识别、毒品检测、食品安全等方面,并对目前存在的问题和应用前景进行了总结和展望。     

基于2，6-二(2-苯并咪唑基)吡啶配体的锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

通过水热反应,合成了2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶(BBPY)和2,6-吡啶二羧酸(DPA)的锌髤配合物[Zn(BBPY)(DPA)].H2O(1)及镍髤配合物[Ni(BBPY)2]SO4(2)。对它们进行了元素分析、红外光谱、热重等表征,并用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。配合物1属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.6945(12)nm,b=1.2721(9)nm,c=1.0658(7)nm,β=92.506(12)°。配体2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶中的3个氮原子与2,6-吡啶二羧酸中的1个氮和2个羧基氧原子与锌髤配位,形成六配位的畸变八面体构型;配合物2也属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.3735(8)nm,b=1.3838(8)nm,c=2.0270(11)nm,β=106.133(10)°。配体中每个2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶中的3个氮原子与镍髤配位,也形成六配位的畸变八面体构型。室温固态荧光测试显示,配合物1在428.9 nm(λmax)处具有强的荧光发射。     

新型三齿多吡啶钴(Ⅱ)、钌(Ⅱ)配合物的合成、表征及其与DNA的作用研究

合成了两种新型三齿多吡啶钴(Ⅱ)和钌(Ⅱ)的混配配合物[Co(TolylTPy)(H2Bzimpy)]Cl2[TolylTPy=4'-对甲基苯基-2,2':6',2'-三联吡啶,H2Bzimpy=2,6-二(苯并咪唑-2)吡啶](A)和Ru(TolylTPy)(Bzimpy)(B).用元素分析,IR,1HNMR等对它们进行了表征,测定了配合物B的晶体结构,用电子吸收光谱、荧光光谱等研究了配合物与小牛胸腺DNA(CTDNA)的相互作用及其对pBR322DNA的断裂作用.结果表明,配合物A和B与CTDNA的作用属静电结合,凝胶电泳实验说明配合物A在310nm光辐射15min,可使超螺旋pBR322DNA断裂为开环缺口型和线型DNA.     

齐聚苯胺修饰的三联吡啶铁配合物的合成及其光谱和电化学性质

合成了一系列齐聚苯胺修饰的三联吡啶铁配合物,研究了齐聚苯胺链长、不同取代基等对配合物光谱性质和氧化还原性质的影响。 结果表明,相对于配合物[Fe(TPY)₂]²⁺(TPY:三联吡啶),供电子齐聚苯胺单元的引入,使得修饰基团与配合物中心核[Fe(TPY)₂]²⁺之间形成了强的D-A体系,导致配合物¹MLCT吸收波长显著红移至594 nm,且摩尔吸光系数增加近5倍。 配合物同时具有基于金属中心、三联吡啶配体和齐聚苯胺单元的多个氧化还原过程,强拉电子取代基使齐聚苯胺单元氧化还原峰简并且峰电势明显正移,而正丁基取代基对氧化还原峰电势的影响较小。     

多联吡啶衍生物的RP-HPLC分析

多联吡啶在分子元件、生物模拟、药理病理研究、分析检测等领域中应用前景[1 ] 广阔。我们曾合成了新型多联吡啶衍生物— 6,6″ -二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′,6′,2″ -三联吡啶 (ＴＰＹ) [2 ] 并研究了它与过渡金属离子形成络合物的性能 ,但其产率低 ,限制了它的实际应用。本文探讨合成ＴＰＹ缩合反应中各物质的色谱行为及各物质ＲＰ -ＨＰＬＣ分离的适宜条件。1　实验部分1 1　仪器与药品Ｗａｔｅｒｓ 60 0高效液相色谱仪 (美国Ｗａｔｅｒｓ公司 ) ,2 4 87紫外 -可见分光光度检测器 ,Ｍ32数据采集和处理系统 ,Ｒｈｅｏｄｙｎｅ 772 5ｉ手…     

反相HPLC法测定化妆品中熊果苷的含量

研究了反相高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量。熊果苷浓度在 0～ 5 0 0mg/L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。对 5 .0× 10 -4 mol/L熊果苷标准溶液 9次平行测定 ,相对标准偏差为 0 .46 %。     

反相高效液相色谱法分离三甲氧基苯甲醛缩合反应产物同分异构体和快速监测中间体的含量

 研究了合成甲氧苄胺嘧啶的前一步缩合反应产物α (3,4,5 三甲氧基苄基 ) β 甲氧基丙腈的两种同分异构体及反应物三甲氧基苯甲醛 (TMB)的定量分析方法 ,其中色谱柱为Nova PakC18柱 (4 μm ,3 9mmi d × 15 0mm) ,流动相组成为四氢呋喃 水 (体积比为 30∶70 ) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 0nm。两种关键中间体在浓度为0 0 1mg·L-1～ 10mg·L-1时具有良好的线性关系 ,检测限分别为 2 0 μg/L和 1 0 μg/L。对实际样品进行测定 ,结果满意。该法为改进合成工艺 ,提高产品质量提供了一个快速有效的检测方法。     

L-苏氨酸铜(Ⅱ)超分子配合物的合成、晶体结构及性质

合成了L-苏氨酸铜(Ⅱ)超分子配合物[Cu(C4H8NO3)2].H2O,通过元素分析、红外、差热-热重、紫外光谱和单晶结构对其结构进行确认。该化合物由1个Cu(Ⅱ)离子、2个L-苏氨酸阴离子和1分子结晶水组成,其中氨基酸的羧基氧原子及氨基氮原子与铜(Ⅱ)离子配位,形成六配位拉长八面体构型,单胞之间通过分子间氢键构成三维网状超分子体系。配合物在水溶液中的紫外吸收波长为233nm,固态荧光发射之间通过分子间氢键构成三维网状超分子体系。配合物在水溶液中的紫外吸收波长为233nm,固态荧光发射出现在357nm。电化学行为显示,配合物在玻碳电极上为不可逆的氧化还原过程,反应过程受扩散控制。     

配合物[M(C_(14)H_(10)N_4)_2·HPO_4]·0.25H_2O(M=Cd,Mn)的水热合成、晶体结构及荧光性质

通过水热反应,合成了2种新的2,2′-联苯并咪唑超分子配合物[M(C14H10N4)2·HPO4]·0.25H2O(配合物1:M=Cd,配合物2:M=Mn)。经元素分析、红外光谱、热重对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。两晶体均为三斜晶系,P1空间群,均由1个M髤离子、2个2,2′-联苯并咪唑分子、1个磷酸氢根阴离子及0.25个结晶水组成。其中2,2′-联苯并咪唑分子中的碱性氮原子和磷酸氢根阴离子中的氧原子与M髤离子配位,形成6配位的畸变八面体构型。分子之间通过氢键N-H…O和π-π堆积作用相互构成二维层状超分子结构。室温固态荧光测试显示,配合物1在491.0nm(λmax)具有强的荧光发射。