气相色谱-质谱联用法测定维生素C泡腾片中的甜蜜素

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的测定维生素C泡腾片中甜蜜素含量的新方法.样品中的甜蜜素衍生后用有机试剂提取,在选择离子模式下进行测定,以保留时间和特征离子比例进行定性,单离子定量.甜蜜素的线性范围为0.05-10mg/L,检出限为0.6mg/kg,回收率为90.5%-96.9%,相对标准偏差小于4.4%.方法分析所用时间短,结果准确可靠,选择性好,适用于维生素C泡腾片中甜蜜素含量的检验.     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-LTQ-Orbitrap)快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~25.0μg/m L,相关系数(r)大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~91.0%,相对标准偏差为9.0%~11.6%。     

气相色谱-质谱法测定动物源性食品中残留的葚孢菌素

建立了气相色谱-质谱法检测动物源性食品中葚孢菌素残留量的方法.采用环己烷-二氯甲烷(体积比为9:1)振荡提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法进行测定,选择离子监测模式检测.通过方法优化,确定方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=10),在0.005～1 mg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9999)...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类罐头中双酚-二缩水甘油醚

建立了同时测定肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚A-(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE•H2O)、双酚A-双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE•2H2O)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE•H2O•HCl)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE•HCl)、双酚A-双(3-氯-2-羟丙基)醚(BADGE•2HCl)、双酚F-双(2,3-二羟丙基)醚(BFDGE•2H2O)、双酚F-双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE•2HCl)9种环境激素的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,用5 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)与甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,这9种化合物在10.0～2000.0 μg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为10.0 μg/kg;在高、中、低3个加标水平下9种化合物的平均添加回收率为79.6%～100.9%,相对标准偏差为6.3%～12.1%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,能满足法规要求的对肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留量的快速检测及准确定量。     

泽泻抑制尿草酸钙结石形成活性成分的 2D NMR分析

从中药泽泻[Alisma orientalis (Sam.)Juzep.]抑制尿草酸钙结石形成的活性部位分离得到3个化合物, 并鉴定为alisol F 24-acetate、alisol A 24-acetate和alismoxide. 首次应用¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC 等2D NMR技术对alisol F 24-acetate的氢信号进行全归属.     

QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的含量

针对中药材、调味品及外敷药物中的去甲乌药碱,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用的检测新方法。样品经甲酸-乙醇提取、QuEChERS吸附剂净化后,样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法的检出限为0.03 ng/g,线性范围为0.10~100 ng/g,精密度为4.33%（0.50 ng/g,n=7）。采用所建立的方法对市售的13种中药、4种调味料及1种藏药贴膏中的去甲乌药碱含量进行了检测,在干荷叶、干莲子、山药、玉竹、淮山、花椒、桂皮及骨痛贴膏中检出去甲乌药碱,其含量分别为9667.6、1183.8、21.5、8.2、8.5、148.6、21.3、173.3 μg/kg。对花椒和桂皮进行加标回收试验,回收率在92.6%~109.8%之间,表明所建立的方法具有良好的准确性。综上,该方法具有快速、简便、可靠、可批处理的优点。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中5种香豆素类化合物

应用气相色谱-质谱选择离子法同时测定化妆品中5种香豆素(7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素)。用无水乙醇为提取剂来进行超声快速提取,GC/MS进行测定,外标法定量。5种香豆素的平均回收率(n=10)在85.4%～107.6%之间,相对标准偏差在5.6%～11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法对化妆品中9种四环素类药物的同时测定

建立了化妆品中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、甲烯土霉素、去甲基金霉素、二甲胺四环素、脱水四环素和差相四环素含量的液相色谱串联质谱测定方法.对提取溶剂、流动相、流动相的梯度以及质谱参数进行了研究.采用乙腈-甲醇-草酸水溶液提取,LC-MS/MS分离测定,样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.甲烯土霉素、去甲基金霉素在0.05 ～10.0 mg/L 范围内其质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其余7种化合物在0.01 ～10.0 mg/L范围内其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系.添加1.0 ～50.0 mg/kg时的加标回收率为73% ～99%,相对标准偏差低于13.2%.该法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述9种四环素类药物的定性、定量检测.