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在pH=3.0的水溶液中,Na_2WO_4·2H_2O与NaAsO_2·6H_2O和NH_4Cl反应,得 到了新的杂多钨酸盐(MH_4)_19Na_2[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]·45H_2O单晶, 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构,晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶 胞参数为:a=3.1165(11)nm, b=1.7388(7)nm, c=2.2789(9)nm, β=97.342(6)°, V=12.248(8)nm~3, Z=4, R_1=0.0571,wR_2=0.0741[I>2σ(I)]. 环型聚阴离子 [{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-是由三个{WO(H_2O)}桥连三个新发现的 {AsW_8O31}单元构成的,环聚离子[{WO(H_2O)}_3(AsW_8O31)_3]~21-具有近似D_ (3h)对称性。对该化合物还进行了~183W NMR, IR和TG表征。 相似文献
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铜(Ⅱ)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、晶体结构和抑菌活性 总被引:12,自引:0,他引:12
以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应,制得配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(1)和Cu(C10H8N2O4)(CH3OH)(H2O)(2)(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),测试了配合物2的单晶结构.该单晶为墨绿色,属三斜晶系,P1空间群.晶胞参数a=0.7538(2)nm,b=1.1431(2)nm,c=0.7500(2)nm,α=93.26(2)o,β=94.46(2)o,γ=94.39(2)o,V=0.6411(2)nm3,μ=1.731mm-1,Z=2,Dc=1.792g/cm3,F(000)=342.00,R=0.035,wR=0.048,GOF=1.78.在配合物2内,2-羰基丙酸水杨酰腙负离子中的2个氧原子和1个氮原子、甲醇中的氧原子以及配位水中的氧原子与铜原子配位,形成四方锥结构,其中来自甲醇的配位氧原子位于锥顶;此晶体为外消旋化合物,晶体中存在对映异构体,两者通过氢键连接,形成二聚体,成对出现在晶胞中.根据元素分析、红外和紫外光谱推测配合物1与2的结构相似;抑菌试验结果表明,配合物1对辣椒疫霉菌和烟草赤星菌分别有100%和66.02%的抑制作用. 相似文献
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以往合成芳香醛、酮缩氨基硫脲及其金属配合物多用乙醇作溶剂;电化学氧化法直接合成金属配合物操作简单收率高,还可以得到其它经典方法难以得到的低价金属化合物。本文以金属钛、镍、铜为阳极,2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲为配体,用电化学方法合成了配合物,并探讨电化学反应机理及产物的组成。1 实验部分1.1 仪器与试剂岛津-440型红外分光光度计(KBr压片,4000-300cm 1);XT-4型显微熔点仪;PE-2400型元素分析仪;岛津UV-240紫外可见分光光度计;国产DDS-11A型电导率仪(DMF,25℃);CTP-F82型法拉第磁天平(上海华师科教仪… 相似文献
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本研究目的是探讨多层螺旋CT(MSCT)在诊断食管闭锁和食管气管瘘的价值。选取食管闭锁和食管气管瘘患儿44例,比较分析MSCT与手术结果差异。结果显示,44例患儿中,Ⅰ型3例,Ⅱ型0例,Ⅲa型8例,Ⅲb型32例,Ⅳ型0例,Ⅴ型1例;MSCT判断Gross分型与手术结果Kappa值为0.901(P<0.05),一致性好,MSCT判断Gross分型准确率为95.45%;MSCT判断Ⅱ~Ⅳ型闭锁食管盲端间距离与手术测量比较差异无统计学意义(P>0.05);MinIP的多平面体积重组(MPVR)和胸部透明肺的容积再现(TL-VR)模式下测量闭锁食管盲端间距离比较差异无统计学意义(P>0.05);MSCT判断瘘口位置与手术结果Kappa值为0.873(P<0.05),一致性好,MSCT判断瘘口位置准确率为93.18%。MSCT诊断食管闭锁和食管气管瘘有较好的价值,值得临床使用。 相似文献