柱前衍生-气相色谱-电子捕获法同时检测水体中的9种全氟羧酸

建立了柱前衍生-气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法同时测定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全称见正文)9种全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs).使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(N,N'-Dicy-clohexylcarbodiimide,DCC)为脱水剂,与PFCAs形成酰胺衍生产物,衍生产物通过TR-5毛细管色谱柱分离,并以ECD检测器进行检测.对全氟羧酸衍生化过程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反应溶剂、反应温度、反应时间等条件进行了优化,得出最佳衍生化条件.结果表明,在最优实验条件下,9种PFCAs衍生产物的线性相关系数＞0.99,检出限为0.62～ 1.38 μg/L,相对标准偏差RSD为1.3％～7.5％.应用本方法对城市污水中全氟类羧酸进行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA为主的痕量PFCAs化合物,实际样品的加标回收率在84.4％ ～ 120.9％之间.本方法稳定、可靠、成本低,能够满足水样中多种全氟羧酸的同时检测的要求,可为水体中全氟化合物的污染评价提供技术支持.     

杂环取代苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物的合成及其抗癌活性

采用生物活性因子拼接的方法将活性基团1,3,4.三唑等引入苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶化合物中,合成了7个未见文献报道的杂环取代苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物,其结构经NMR,IR和MS表征.初步生物活性测试结果表明,部分化合物对人前列腺癌细胞PC3具有一定的抑制活性.     

酸性离子液体催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

在酸性离子液体([(CH2)3SO3Hmin]HSO4)催化剂存在下, 以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯. 对影响产率的诸多因素进行了考察, 其最佳反应条件为: 酸醇摩尔比1:15, 酸与离子液体摩尔比1:1.5, 反应温度85℃, 反应时间2h, 产品收率可达85.10%. 离子液体重复使用5次后, 其催化活性基本不变.     

氢化非晶硅薄膜的热导率研究

采用铂电极为加热电阻,研究了厚度为300—370nm等离子体化学气相沉积(PECVD)工艺制备的氢化非晶硅(a-Si：H)薄膜的热导率随衬底温度的变化规律.用光谱式椭偏仪拟合测量薄膜的厚度,得到了沉积速率随衬底温度变化规律,傅里叶红外(FTIR)表征了在KBr晶片衬底上制备的a-Si：H薄膜的红外光谱特性,SiH原子团键合模的震动对热量的吸收降低了薄膜热导率.从动力学角度分析了薄膜热导率随平均温度升高而增大的原因,并比较了声子传播和自由电子移动在a-Si：H薄膜热导率变化上的作用差异. 关键词： 非晶硅 热导率 薄膜 热能     

基于可扩展的自表示学习波段选择算法在近红外光谱回归建模中的影响研究

该文提出了一种基于可扩展的自表示学习（SOP－SRL）波段选择与偏最小二乘（PLS）建模的定量模型分析方法,以安胎丸指标含量阿魏酸、黄芩苷和汉黄芩苷为研究对象,通过SOP－SRL选取代表性波段,采用PLS建立近红外光谱回归模型,并与相关系数法（CC）、正则化自表示学习算法（RSR）和稀疏子空间聚类法（SSC）3种波段选择算法的建模结果进行对比,以校正决定系数（R2c）、校正均方根误差（RMSECV）、预测决定系数（R2p）和预测均方根误差（RMSEP）为评价标准,对回归模型的预测性能进行评估。结果显示,SOP－SRL在3种数据集上均取得了较好的结果,建模波段从全波长的800分别减少到70、67、87;RMSEP分别从0.080 1、6.349 5、0.742 5下降到0.065 3、3.620 8、0.407 3,分别下降了18%、43%、45%;相应的R2p分别从0.911 9、0.879 4、0.915 8提高到0.938 8、0.952 6、0.970 1,分别提高了3%、8%、6%。结果表明,经SOP－SRL波长选择后模型的预测能力相比于其他几种算法得到显著提升,基于SOP－SRL的PLS模型可以实现安胎丸指标含量的快速检测。     

5,6-2H-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪衍生物的合成及抗癌活性测定

取代苯甲醛与4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(2)缩合生成5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4-取代苯基亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),再烷基加成化为新型5,6-2H-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3,4]噻二嗪衍生物4.化合物结构经1HNMR 13C NMR,IR以及元素分析确认.采用噻唑兰(MTT)比色法进行化合物抑制人体前列腺癌细胞(PC3)体外活性测试,结果表明所合成的化合物具有不同程度的抑制PC3活性,其中化合物4a在10μmol·L-1浓度下对PC3的抑制率为75.9%.     

无网格法驱动径向基函数前置卷积神经网络

卷积神经网络通过卷积核的移动加权提取样本点的局部特征,而无网格法基于节点信息构造具有核近似特点的形函数进行离散建模,两者的内在相似性为采用卷积神经网络加速无网格计算过程提供了有利条件．但是基于传统卷积神经网络的改进无网格法包含较为繁琐耗时的非线性参数求解．为了克服这一问题,本文充分利用无网格法能够灵活构建数据样本的优点,提出了一种径向基函数前置卷积神经网络模型．该网络通过径向基函数的前置,提前激活输入数据,实现了非线性变换和数据特征维度跃升,随后再将数据传入传统卷积层得到输出．由于所提网络模型具备线性求解的特点,能够有效提升预测精度与计算效率．在数值算例中,通过对比无网格法直接计算结果、传统卷积神经网络和所提的径向基函数前置卷积神经网络预测结果,系统验证了所提网络模型的有效性．     

考虑感知成本的共享单车用户借还车行为意向研究

为分析奖励措施下共享单车用户的借还车行为意向,弥补现有用户行为意向无法定量描述的不足,文章基于计划行为理论,提出了考虑不同感知成本的用户借还车行为意向的定量估计方法.首先从用户行为意向的影响因素出发,添加成本感知变量建立用户行为意向模型,利用预调查获取共享单车用户的个体特征和出行特征,通过正交实验法设计了关于出行目的、奖励金额与额外步行时间的出行场景问卷;然后利用收集的用户行为意向数据,基于出行效用理论建立用户行为选择概率模型,通过SPSS软件进行二项logistic回归求解模型参数,实现用户借还车行为意向的定量估计.研究结果表明:无论是借车还是还车,用户早高峰出行均具有更高的时间敏感性,当额外步行时间大于8 min时,奖励金额以及规范停车区的设置对用户借还车行为的影响不明显;而当额外步行时间小于5 min时,奖励金额和规范停车区的设置能较好的影响用户的借还车行为.     

酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅲ带测定花生磷脂酶D的α-螺旋和β-折叠含量

用傅立叶红外光谱的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅲ带测定花生磷脂酶D的α-螺旋和β-折叠含量.结果显示,两个谱带测定的β-折叠含量误差在3%以内,α-螺旋含量的误差在5%左右.     

4-(1,3,4-噻二唑-2-巯基)苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物合成、晶体结构及抗癌活性

从水杨腈出发,经醚化、两次成环、氯化制得4-氯-苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶(5);5与5-取代-2-巯基-1,3,4-噻二唑反应,合成了7个新的含噻二唑的苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶衍生物.其结构经1HNMR,13CNMR,IR和MS表征,培养并测定化合物6a的晶体结构.采用MTT法进行化合物抑制PC3癌细胞体外活性测试,结果表明所合成的化合物具有不同程度的抑制PC3癌细胞活性,其中化合物6b在10μmol?L-1浓度下对PC3的抑制率为89.2%.