柱前衍生-气相色谱-电子捕获法同时检测水体中的9种全氟羧酸

建立了柱前衍生-气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法同时测定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全称见正文)9种全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs).使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(N,N'-Dicy-clohexylcarbodiimide,DCC)为脱水剂,与PFCAs形成酰胺衍生产物,衍生产物通过TR-5毛细管色谱柱分离,并以ECD检测器进行检测.对全氟羧酸衍生化过程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反应溶剂、反应温度、反应时间等条件进行了优化,得出最佳衍生化条件.结果表明,在最优实验条件下,9种PFCAs衍生产物的线性相关系数＞0.99,检出限为0.62～ 1.38 μg/L,相对标准偏差RSD为1.3％～7.5％.应用本方法对城市污水中全氟类羧酸进行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA为主的痕量PFCAs化合物,实际样品的加标回收率在84.4％ ～ 120.9％之间.本方法稳定、可靠、成本低,能够满足水样中多种全氟羧酸的同时检测的要求,可为水体中全氟化合物的污染评价提供技术支持.     

珍珠粉和贝壳粉的化学成分和结构特征分析

<正>珍珠粉是将珍珠贝壳动物马氏珠母贝、蚌科动物三角帆蚌或褶纹冠蚌等双壳动物受刺激形成的珍珠用物理的方法粉碎磨细而成的粉状物,自古以来就是名贵中药,具有安神定惊、明目消翳、解毒生肌之功效[1]。但是,市场上常出现以将蚌壳用碱去除其表面的角质层研细而成的贝壳粉,混充珍珠粉。查阅文献发现,由于珍珠粉和贝壳     

聚醚环氧胶

测距仪上的反射角镜我们一直采用661环氧胶粘接结构。实践证明,该胶具有胶合强度高、化学稳定性好、胶合应力小、耐高低温性能好、操作工艺简单等优点,但它也存在着环氧树脂质脆的固有缺陷,特别在低温条件下,常常会因光学零件与金     

褐藻硫酸根含量的离子色谱法分析

建立了碱熔-离子色谱测定褐藻中硫酸根含量的方法。样品采用NaOH熔剂,置于马弗炉500℃碱熔45min,经溶解,离心分离,阳离子交换树脂交换后,进样分析。色谱柱为IonPac AS11-HC,以KOH为淋洗液,设置梯度淋洗程序,淋洗液流速为1mL/min。在所选实验条件下,硫酸根在0.4—400mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9991,相对标准偏差为2.42%,检出限为0.6mg/kg,回收率在92.17%—109.0%之间。实验证明该方法操作简单,分析快速,结果准确,精密度高,适合于褐藻样品中硫酸根含量的测定。样品分析结果显示褐藻硫酸根含量丰富,尤其是羊栖菜,平均硫酸根含量达40.54g·kg^-1。     

傅里叶变换红外光谱法对珍珠粉和贝壳粉的研究

通过FTIR比较研究了淡水养殖珍珠的珍珠粉和贝壳粉样品原样、角壳蛋白以及250、400℃和750℃热处理2h后红外光谱的差异。结果表明,珍珠粉和贝壳粉的主要成分均为文石型碳酸钙,并含有少量有机质和水分。2种粉末角壳蛋白红外吸收峰型基本相似,仅在2113.3cm-1处存在差异。250℃加热后,两者成分结构基本没有变化;400℃加热后2种粉末有机物完全分解,珍珠粉文石碳酸钙的晶型部分转变为方解石型,而贝壳粉碳酸钙已完全转化为方解石型;750℃加热后两者的碳酸钙晶形均已完全转化为方解石型,且有大量碳酸钙分解为氧化钙。     

养殖鱼邻苯二甲酸酯的含量分析

目的：为了解宁波地区淡水养殖鱼PAEs污染情况。方法采用液液超声萃取-气质联用法对宁波6个不同养殖点5种淡水养殖鱼体内8种邻苯二甲酸酯含量进行分析。结果宁波地区养殖鱼主要受 DMP、 DEP、 DBP、 DEHP 和 DOP 污染，质量分数最高可达134.1、258.9、249.2、830.8和5029μg/kg；草鱼、鳊鱼、鳙鱼、鲫鱼和乌鳢邻苯二甲酸污染指数PPI分别为9.999、9.735、13.97、8.945和5.809μg/kg。结论宁波地区淡水养殖鱼鱼体邻苯二甲酸酯含量与养殖环境有关，与鱼种无关。     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

克服胶面吸湿的一种方法

长期以来,用661胶胶合的角反射镜胶面发花(即吸湿)问题在生产中反复出现,尤其在雨季,工房相对湿度高达80%左右的条件下,几乎胶合不出合格的零件。为摸清661胶吸湿的原因和过程,我们分别将661胶的原材料650环氧树脂和651聚酰胺暴露于湿度较大的空气中,用6~×放大镜观察吸湿现象,发现650树脂几乎无吸湿现象,     

茶园土壤水溶性氟与全氟和pH值的相关性研究

研究了遂昌茶园土壤水溶性氟与全氟和pH的相关关系。结果表明,茶园土壤水溶性氟和全氟均随土层深度的增大而减小,茶园土壤pH随土层深度的增大而增大;在同一土层深度,土壤全氟含量比土壤水溶性氟含量高得多,随着土层深度的增加,茶园土壤水溶性氟在全氟中所占比例增加;在0～20cm深土层中,土壤水溶性氟与全氟和pH之间存在显著的相关性;在20～40cm深土层中,土壤水溶性氟含量与pH之间存在相关性,而土壤水溶性氟与全氟含量无相关性;在40～60cm深土层中,土壤水溶性氟与全氟含量和pH均无相关性。     

气相色谱-质谱对三种硅藻脂肪酸组成的测试规律性分析

借助气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术比较分析了角毛藻(Chaetoceros muelleri)、新月菱形藻(Nitzshia closterium)和三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum)等3种硅藻在保留时间和质谱裂解方面的异同性规律.结果表明,强极性柱中各脂肪酸的分离顺序为低碳原子数到高碳原子数,碳原子数相同的组分分离顺序按低不饱和度到高不饱和度,弱极性柱中色谱出峰顺序也为低碳原子数到高碳原子数,与强极性柱一致,但碳原子数相同的组分分离顺序则从低饱和度到高饱和度,与强极性柱恰好相反;不同脂肪酸的质谱裂解表明,饱和脂肪酸甲酯的基峰为m/z 74,单烯脂肪酸甲酯的基峰为m/z 55,双烯脂肪酸甲酯的基峰为m/z 67,而三烯以上脂肪酸甲酯的基峰则为m/z 79,本文认为基峰这一特点可用来确定不饱和度,以助于快速准确的对脂肪酸甲酯进行定性分析;本文还比较了TMSH和NaOH-CH3OH两种甲酯化方法的区别.在此基础上用面积归一化法测定了硅藻脂肪酸的含量,发现3种硅藻都含有饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,其中ω-3 PUFAs主要为EPA.