对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应，在pH为8．0的氯化氨-氨水缓冲介质中，在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，8-羟基喹哪啶与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取，用乙醇洗脱后用光度法测定，络合物λmax=600nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收，对铁选择性很好，铁含量在0-5mg/L内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。     

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。     

新显色剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及其与金的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 8 [杯 ( 4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉(CAQ) 1。研究了该试剂与金的显色反应的适宜条件 ,在碱性介质中 ,在CTMAB存在下 ,试剂与金生成 1∶1稳定络合物 ,建立了测定金的光度法新体系 ,体系至少可稳定 8h ,λmax =640nm ,ε =2 .0 6× 1 0 5L·mol-1·cm-1,金含量在 0～ 2 2μg 2 5mL内符合比尔定律。方法已用于金矿石中微量金的测定。     

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5,7-二溴-8-羟基喹啉(DBHQ)与铁的显色反应,在pH 7.0的乙酸铵溶液中,CTMAB存在下,DBHQ与铁反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,配合物λmax=610 nm,在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收,对铁选择性很好。铁含量在0~5 mg.L-1内符合比耳定律,方法用于水样中痕量铁的测定,回收率为97%~103%。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18小柱固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的方法。水样中经水汽蒸馏分离后的挥发酚，用4－氨基安替比林显色，显色产物可用C18固相萃小柱萃取、乙醇洗脱后用分光光度法测定。方法污染小，操作简便，便于批量样品处理，用于饮用水中挥发酚的测定，结果令人满意。     

HPLC法研究肾叶山蚂蝗清除DPPH自由基能力

建立了以HPLC法对傣药-肾叶山蚂蝗甲醇提取物清除二苯基苦基肼自由基(DPPH.)能力的方法,通过实验得出最佳的色谱条件:色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5μm),流速为1.0 mL/min,检测波长517 nm,柱温箱温度为20℃,进样体积20.0μL,流动相为不同比例的甲醇和水的混合液。在此条件下测定了DPPH.的清除率为50%时抗氧化剂的质量浓度(IC50)值,肾叶山蚂蝗甲醇提取物的IC50为1.51 mg/mL。     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。