毛细管电泳质谱联用技术及其应用

本文介绍了用于毛细管电泳质谱联用仪器的多种接口技术，描述了ＣＺＥ，ＣＩＥＦ，ＣＧＥ，ＭＥＫＣ和ＣＩＴＰ等毛细管电泳技术和四极质谱，离子阱质谱，傅 叶变换离子回旋共振质谱，飞行时间质谱，磁质谱，解吸质谱等联用的现状及发展前景，对近年来ＣＥ－ＭＳ在酶解产物。蛋白质和肽，核苷酸，药物及代谢产物等领域中的应用作了详细述评。     

毛细管区带电泳的区带扩展和全过程模拟

本文经过适当的近似处理,对毛细管区带电泳中各种影响区带展宽的因素进行了定量分析,得到一个计算CZE区带宽度的数学表达式。理论计算与实验值对比,均方差σ的平均相对偏差在10％左右。以此为基础,得到了柱效(板高)的数学表达式,讨论了操作条件与柱效的关系。结合区带电泳中预测多肽保留值的方法,用计算机对多肽的CZE分析进行了全过程模拟。     

羧基化碳纳米管嵌入石墨修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的电催化

采用涂层和嵌入修饰法 ,将羧基化多层碳纳米管制成两种修饰电极。以多巴胺 (DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物 ,研究了两种修饰电极对DA和AA共存时的电催化作用。结果表明 :嵌入的方式比涂层的方式显示了更多的优点。嵌入修饰电极不仅使峰电流增加 ,并且使两者共存时的氧化峰位分离达 16 0mV ,同时 ,该电极对DA的响应灵敏于AA ,这有利于在大量的AA存在下实现对DA的测定。在 1× 10 - 3 mol/L的AA的存在下 ,还原电流的一阶导数与DA浓度在 5× 10 - 7～ 1× 10 - 4 mol/L范围内呈良好的线性关系 ;检测下限达 1× 10 - 7mol L。     

高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定新型抗癌铂配合物

采用高效液相色谱-电喷雾-多级质谱法(HPLC-ESI-MS/MS), 研究了cis-3,5-diisopropylsalylic cyclohexanodiaminoplatinum(Ⅱ)的电喷雾质谱行为, 鉴定了其杂质, 并测定了其纯度.     

金纳米通道的研究及其在分析化学中的应用

微纳尺度的研究是微纳米技术的重要组成部分。本文重点对金纳米通道的制备及其在分离分析、传感器等方面的研究和应用作了评述。展望了金纳米通道的应用前景。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中的灯盏乙素

建立一种测定兔血浆中灯盏乙素浓度的高效液相色谱法.以芦丁为内标,采用甲醇沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理.HPLC色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μn),流动相为水(用醋酸调pH 3.0)-乙腈(7822),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温;本法的线性范围为0.025～4μg/mL,最低定量浓度为0.025 μg/mL;方法回收率为95.9%～104.8%,日内RSD为1.9%～7.3%,日间RSD为1.9%～8.9%.方法学评价结果表明本方法灵敏、准确,操作简便,可用于深入研究灯盏乙素在动物体内的药代动力学过程.     

微流控芯片技术在临床检测中的应用进展

临床检测微流控芯片是微全分析系统的一个重要研究前沿。根据检测对象和检测方法的不同,本文从免疫分析、蛋白质分析、核酸分析、细胞分析和小分子分析5个方面对微流控临床检测的最新技术进行了全面地评述。引用文献45篇。     

L-色氨酸功能化多壁碳纳米管的制备与表征

采用L-色氨酸作为修饰剂,制备了一种新型功能化的多壁碳纳米管,并对其进行了表征。红外光谱和电化学实验均证实碳纳米管和色氨酸是通过酰胺键共价键合的。其中,循环伏安实验中0V附近羧基峰的消失与红外光谱中N-酰化氨基酸的—C=O峰的形成相对应,证明了共价键的形成。     

大鼠体内复方清开灵代谢物的分析

建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇)∶和V(乙腈)=4∶1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0 min,B为0%;33min,B为60%;66 min,B为88%;75 min,B为100%),流速:0.5 mL/min,离子阱质谱负离子模式进行检测。通过差谱方法对可能的代谢物进行快速搜索。对发现的重要的代谢物根据分子量以及多级质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,进行指认和结构鉴定。共鉴定了3个主要的代谢物,其中一个为黄芩苷的代谢物,另两个为绿原酸的代谢物,后两个代谢物未见文献报道。本实验为研究复方中药复杂体系体内的代谢产物提供了一个有效而且快捷的模式。