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芳基钯(Ⅱ)化合物(PPh3)2Pd(Ar)Br(1a~1e)与苯硼酸(2)经Suzuki偶联反应定量合成了一系列取代联苯(3a~3e),其结构经1H NMR确证。考察了辅助膦配体、反应温度、反应溶剂、反应时间、原料配比及芳环上取代基对偶联反应的影响。实验结果表明,在最佳反应条件[1 1 mmol,n(1)/n(2)=1/1,不加膦配体,甲苯/水为溶剂,于60℃~90℃反应3 h~24 h]下,可定量生成3;过量辅助膦配体和低反应温度不利于偶联反应中金属转移和还原消除的顺利进行,收率较低;芳环上带有吸电子基团时则有利于金属转移和还原消除,收率较高。 相似文献
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(tBuC5H4 ) 2 MCl2 (M =Ti(1a) ,Zr(1b) ,Hf(1c) )和 (tBu2 C5H3 ) 2 MCl2 (M =Ti(2a) ,Zr(2b) ,Hf(2c) )可以通过单叔丁基环戊二烯基锂或双叔丁基环戊二烯基锂与MCl4 (M =Ti,Zr,Hf)在四氢呋喃中反应制备得到 ,用IR、1H NMR和EI MS对这些化合物进行了表征 .采用X光单晶结构分析测定了 (tBuC5H4 ) 2 HfCl2 的晶体结构 .六个化合物均具有一定的催化乙烯聚合活性 相似文献
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1 INTRODUCTIONAsatypeofimportanceprecursor,alotoforganolanthanidechloridecomplexeshavebeensynthesizedandstructurallycharacterized[1].Thebimetalliccomplexescontainingalkalimetal,Cp2Ln(μCl)2M(L)(Cp=η5C5H5orC5Me5;M=Li,Na;L=THF,TMEDA),isamainstructuretype.Inthecourseo… 相似文献
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本文概述了有机希土(Sc、Y、La-Lu)含硫族元素(S、Se、Te)配位化合物的化学进展,从这类化合物的合成方法、结构特征进行了总结。 相似文献
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合成了一系列不同链长的双低聚乙氧基醚链修饰的三苯基膦,并以此为配体制备了相应的二价钯化合物.此类化合物在空气中具有良好稳定性,易溶于常用的有机溶剂.作为单组份催化剂,在无相转移试剂及无需补加膦配体条件下,能够有效催化Suzuki缩聚反应.在甲苯/水聚合体系中,可得到数均分子量(Mn)为7×104左右的聚芴.随着乙氧基醚链单元数的增加,Mn提高至近1×105.GPC谱图分析证实,亲水基团的引入使钯化合物具有了明显的两亲性,进而促进了金属转移步骤,使得聚合物分子量得以提高. 相似文献
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含溴橙光化合物与双(三环己基膦)钯(0)进行氧化加成反应,合成了相应的芳基钯(Ⅱ)配合物.在加热条件下,该配合物可以引发AB型芴单体聚合,得到端基为橙光芳基基团的聚芴共轭聚合物.含溴橙光化合物与不同配体钯(0)配合物组成催化体系,原位引发聚合,同样可以制备上述端基结构明确的共轭聚合物.其中,以三(邻甲基苯基)膦或卡宾化合物为辅助配体时,室温下即可引发AB型芴单体进行催化剂转移聚合.卡宾化合物为辅助配体时,可以获得Mn为7.48×10~4的高分子量聚芴.MALDI-TOF分析证实,聚合物的一个端基是来自催化剂钯配合物中的橙光芳基基团,另一端基为Br/H原子.聚合物光致发光(PL)光谱主要表现为聚芴单元的蓝色荧光发射.电致发光(EL)光谱表明,聚合物在低分子量时表现为橙红光发射,而在高分子量时,能够得到白光发射.在数均分子量Mn为7.48×10~4时,聚合物可实现纯白光发射,国际色坐标CIE为(0.31,0.32). 相似文献