(PPh_3)_2Pd(Ar)Br在Suzuki偶联反应中的应用

芳基钯(Ⅱ)化合物(PPh3)2Pd(Ar)Br(1a~1e)与苯硼酸(2)经Suzuki偶联反应定量合成了一系列取代联苯(3a~3e),其结构经1H NMR确证。考察了辅助膦配体、反应温度、反应溶剂、反应时间、原料配比及芳环上取代基对偶联反应的影响。实验结果表明,在最佳反应条件[1 1 mmol,n(1)/n(2)=1/1,不加膦配体,甲苯/水为溶剂,于60℃~90℃反应3 h~24 h]下,可定量生成3;过量辅助膦配体和低反应温度不利于偶联反应中金属转移和还原消除的顺利进行,收率较低;芳环上带有吸电子基团时则有利于金属转移和还原消除,收率较高。     

低聚乙氧基醚链修饰的两亲性钯化合物及催化合成聚芴

合成了一系列不同链长的双低聚乙氧基醚链修饰的三苯基膦,并以此为配体制备了相应的二价钯化合物.此类化合物在空气中具有良好稳定性,易溶于常用的有机溶剂.作为单组份催化剂,在无相转移试剂及无需补加膦配体条件下,能够有效催化Suzuki缩聚反应.在甲苯/水聚合体系中,可得到数均分子量(Mn)为7×104左右的聚芴.随着乙氧基醚链单元数的增加,Mn提高至近1×105.GPC谱图分析证实,亲水基团的引入使钯化合物具有了明显的两亲性,进而促进了金属转移步骤,使得聚合物分子量得以提高.     

ZnO：Sb薄膜的光致发光及拉曼特性研究

利用射频磁控溅射法（MS．RF）在玻璃基片上制备了不同掺杂浓度的ZnO：Sb薄膜．借助X射线衍射仪（XRD）、透射光谱、光致发光谱（PL）和拉曼散射光谱（Raman）等手段研究了Sb掺杂浓度对ZnO薄膜的微结构、光致发光和拉曼特性的影响．结果表明：所有样品均呈现ZnO六角纤锌矿结构且具有高度C轴择优取向;在Sb掺杂ZnO薄膜的拉曼光谱中观察到位于532cm^-1的振动模式,结合XRD分析认为此峰归因于Sb替代Zn位且与0成键的局域振动模式（LVMSb--O）;光致发光谱测试发现,仅在ZnO：Sb薄膜中观察到位于3．11eV附近的紫光发射峰,结合拉曼光谱分析认为此峰与XbZn-O复合体缺陷相关．