超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮及药代动力学研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮的浓度.血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,用Zorbax SB-C18柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(65∶35,V/V)为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行检测.利培酮、帕潘立酮分别在0.05～30.0 ng/mL和0.10～30.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL,回收率分别为91.2％～95.1％和93.1％～97.5％.该方法精密、准确、快速,适用于临床血药浓度的监测及利培酮缓释微球药动学的研究.     

应用热脱附-气相色谱质谱法测定空气中化学毒剂模拟剂

采用Tenax-TA热脱附采样管(Tube)主动采样,以热脱附仪结合气相色谱质谱(GC-MS)联用仪为分析手段,建立了空气中4种化学毒剂模拟剂(1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三甲酯和甲基磷酸二甲酯)的快速分析方法。结果表明,4种模拟剂在1～100 ng/tube范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为82%～112%,检出限为0.13～0.26 ng/tube,相对标准偏差小于15%。     

保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究

建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6~9.2μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%,日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min~(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg~(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。     

GC - MS法对不同产地大米的快速鉴定

采用GC - MS对4种不同产地大米中的脂溶性成分进行分析,并利用NIST标准质谱库和质谱图搜索程序进行检索.结果表明,大米中主要的脂溶性成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、角鲨烯和谷甾醇.不同产地大米中脂溶性化合物的指纹谱图存在显著差异,通过主成分分析和聚类分析,建立了一种对不同产地大米进行快速鉴定的方法.     

气相色谱-串联质谱法测定不同产地大米中的角鲨烯

通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法,选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱(GC- MS/MS)法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析.结果表明,该方法在1-50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9987;检出限为0.1 mg/kg;在5,20 mg/kg 2个加标水平下的回收率可达96%-104...