火焰原子吸收法测定铜及铜合金中锑

铜和铜合金中锑的测定一般采用光度法或极谱法,应用火焰原子吸收法测定的有关资料报道不多。本文采用加金属锡生成偏锡酸作聚附剂,附加氢氧化铁共沉淀富集锑,在盐酸介质中进行原子吸收测定。试验结果表明,方法简便,准确度和精密度高,适应范围广,可测定含锑大于0.005％的铜及铜合金。仪器及主要试剂岛津AA-640-13型原子吸收分光光度计;仪器工作条件见表1。     

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。     

高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。     

基于分块离散小波变换的图像信息隐藏与盲提取算法

提出了一种在小波域中图像信息隐藏与盲提取算法. 该算法首先对载体图像进行分块两层离散小波变换, 找到每块第二级分解子带中的最大值即最重要小波系数, 然后根据小波特征树的对应关系将其在第一级分解子带中的对应区域作为嵌入区域, 在该区域嵌入由秘密信息生成的伪随机序列. 提取过程中, 同样按照小波系数对应关系寻找到嵌入区域并判断其与伪随机序列的相关性即可解密, 不需要提供原始图像. 实验结果表明, 该算法能实现二值图像的嵌入与盲提取, 且提取出的图像质量较好并具备一定的抗攻击能力, 尤其对于剪切攻击的鲁棒性较好.     

氮气中六氟化硫气体标准物质的研制

建立了制备氮气中六氟化硫气体标准物质的方法。以称量法制备气体标准物质并计算定值,采用气相色谱法对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行考察。将所制备的标准物质与中国计量院提供的氮气中六氟化硫气体标准物质进行比对分析验证,确保了气体标准物质量值的准确可靠。结果表明,所研制的浓度为10μL/L的氮气中六氟化硫气体标准物质定值的扩展不确定度为2%,贮存有效期为1年,完全能够满足电力部门仪表的检定与校准要求。     

隐身材料微波隐身特性评估方法

列举了隐身材料微波电磁参数、反射率、目标雷达散射截面(RCS)的测试方法和相关标准,重点介绍了探头法、谐振腔法、传输反射法、自由空间等电磁参数测量方法及弓形法、远场法等反射率测试方法的基本原理和测试装置,分析了各种方法的特点和适用范围。     

固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

该文采用固相萃取（SPE）和气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）技术,实现了对水产品中莠去津（ATR）及其代谢物脱乙基莠去津（DEA）、脱乙基脱异丙基莠去津（DDA）和脱异丙基莠去津（DIA）的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式（MRM）下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数（r2）为0.999 1～0.999 9;检出限（LOD）为0.02～0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%～98.4%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为3.6%～8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。     

埃洛石纳米管的改性方式对其负载的金催化剂在环己烷液相选择性氧化反应中的催化性能的影响

为了提高纳米金在埃洛石纳米管（halloysite nanotubes,HNTs）上的负载率并改善负载型金催化剂的稳定性,采用经过有机硅烷（N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,AEAPTMS）化学改性的埃洛石纳米管（AHNTs）作为载体,利用AEAPTMS上的-NH2能够配位俘获金离子的特点,实现了金的前驱体HAuCl4·4H2O在化学改性埃洛石上的高效负载,经硼氢化钠液相还原获得了化学改性埃洛石AHNTs负载的纳米金催化剂样品1.5wt%Au/AHNTs（金的实际负载量为1.43wt%）. 采用FT-IR和29Si CP/MAS NMR表征了埃洛石的化学改性效果,并采用TEM及XPS分别表征了该催化剂样品上纳米金的粒径分布和催化剂表面金的价态. 研究结果表明,纳米金颗粒的平均粒径为2.5nm,高度分散在AHNTs上,且金元素主要以金属态Au0的形式存在. 以环己烷液相选择性氧化为模型反应,表征了该催化剂样品的催化活性和选择性,在反应温度为170℃,压力2MPa下反应2h,环己烷的转化率达到9.06%,对目标产物环己酮和环己醇（KA油）的选择性达到83.06%,且循环使用4次后,对环己烷的转化率仍能达到5.82%,对KA油的选择性为81.39%,仍然能够满足工业催化剂对活性和选择性的指标要求。与之相比,物理改性的埃洛石载体PHNTs负载的金催化剂样品2.0wt%Au/AHNTs（金的实际负载量为1.40wt%）在相同的模型反应条件下,虽然新鲜催化剂的活性和选择性略微优于化学改性的AHNTs负载的金催化剂样品1.5wt%Au/AHNTs,但其稳定性较化学改性的埃洛石所负载的金催化剂差,经过3次循环使用,对环己烷的转化率和对KA油的选择性已经不能满足工业催化剂的指标要求。 上述结果表明,埃洛石载体的改性方式对其负载的纳米金催化剂的稳定性有显著影响,化学改性的载体与活性组分金之间较强的相互作用力有助于提高其所负载的纳米金催化剂的稳定性。     

石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚

采用滴涂法和电沉积法制备了石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极. 用扫描电镜对该纳米复合膜进行了表征.用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)在修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明, 相对于裸玻碳电极和石墨烯修饰电极, HQ, CT 和RS 在石墨烯/铁氰化钴修饰电极上的氧化峰电流显著提高. 利用差分脉冲伏安法测定, HQ, CT 和RS 分别在1.0×10^－6～1.5×10^－4 mol/L, 1.0×10^－6～2.0×10^－4 mol/L 和3.5×10^－6～2.5×10^－4 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系, 相关系数分别为0.991, 0.993 和0.992. 信噪比为3 时, HQ, CT 和RS 检出限分别为2.0×10^－7, 2.1×10^－7 和3.5×10^－7 mol/L. 将该方法用于水样分析, 回收率为95.6%～106.1%.     

硅桥调控的聚茂钒体系电子结构和输运性质

利用密度泛函理论和非平衡格林函数的方法对硅桥调控后的聚茂钒体系（[V（Cp）₂（SiH₂）_n]_m（n=1（a）,n=2（b）,n=3（c）;m=∞;Cp=环戊二烯基））的电子结构和输运性质进行了研究。研究结果表明：随着硅桥的增长,V-V的铁磁性耦合变弱而反铁磁性耦合增强。a和b证实为铁磁性基态,而c更倾向为反铁磁性基态。a和b的铁磁性基态中的每个钒原子的磁距为3.0μ_B,超过钒-苯络合物或者纯聚茂钒体系的3倍。a-c的输运性质同它们的电子结构相一致,导电性变化规律为c > b > a。对于a和b,自旋向下状态的导电性略强于自旋向上状态。a和c都发生了明显的负微分电阻效应而b却没有,这主要是由于两个二茂钒的排列取向不同：a和c（SiH₂为奇数）中二茂钒呈V-型取向排列,进而导致了类似于离子键的量子点耦合,而b（SiH₂是偶数）中二茂钒是平行-型取向排列,从而导致了类似于共价键的量子点耦合。此外,由于散射区和两个电极之间的不对称耦合,a-c的导电性对电压施加方向较敏感。