基于3D打印薄层池和流场形电极的镉离子流动检测系统

首次提出了流场形(FFS)电极的概念,并印制了FFS三电极体系.结合3D打印的薄层流通池(TLFC),采用方波溶出伏安法(SWSV),构建了镉离子(Cd2+)流动电化学检测系统.考察了电极形状、测量方式、流速、介质条件、富集时间等条件的影响.结果表明,此检测系统测量灵敏度高,重现性和稳定性好.在优化条件下,Cd2+浓度在2 ～ 100 μg/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为0.5 μg/L.将本方法应用于环境水样和生物甲烷发酵液中痕量Cd2+的检测,结果与ICP-AES无显著性差异,加标回收率为90％ ～ 106％.     

简便方法合成含铁石墨相氮化碳材料及其催化苯直接羟基化制苯酚（英文）

苯酚是一种重要的基本有机化工原料.全球近90%的苯酚都是经"三步异丙苯法"工艺合成而得,但是该工艺存在单程苯酚收率低(5%)、酸污染严重等不足.同时由于联产丙酮,苯酚的产量也受丙酮市场所制约.由苯经氧化或羟基化一步法合成苯酚是催化化学领域中一项极具挑战的课题.由于苯分子较难活化,而苯酚易于深度氧化,因此研发和设计具有高活性和高选择性的催化剂是该课题的研究核心.因具有诸多特殊的理化性质,石墨相氮化碳(g-C_3N_4)作为一种新型碳质材料近年来在光催化、热催化、燃料电池和气体吸附等领域展示出广阔的应用前景.g-C_3N_4的类石墨层基本单元为大π共轭的三均三嗪环,对苯分子具有良好的吸附和活化能力.目前,g-C_3N_4(尤其是具有高比表面的介孔材料)在苯Friedel-Crafts烷基化和酰基化反应、苯的CO2氧化等反应中均显示了良好的催化活性.尽管如此,由于缺乏合适的氧化活性中心,纯的g-C_3N_4对苯直接羟基化几乎无催化活性.本课题组曾将乙酰丙酮氧钒和氧化钒负载至介孔g-C_3N_4,发现该类催化剂在H2O2参与的苯直接羟基化反应中,苯转化率高达18%,而苯酚选择性大于95%.然而,此类介孔g-C_3N_4均采用硬模板法合成,制备周期长且需要HF溶液蚀刻氧化硅模板.另外,钒基组分在介孔g-C_3N_4表面也存在着部分溶脱现象.本文以FeCl_3和二氰二胺为前驱体,通过一步热解法直接合成了含铁的g-C_3N_4材料(Fe-g-C_3N_4).采用N2吸附-脱附、XRD、TG、FT-IR、UV-vis、XPS光谱和TEM对材料的理化性质进行表征.结果显示,Fe的原位引入能显著提高g-C_3N_4的比表面积和孔体积,且使其依然保持石墨相结构.同时,富N的g-C_3N_4材料能有效地锚定Fe离子,使其均匀地分散在载体表面.作为多相催化剂,Fe-g-C_3N_4在H_2O_2环境下对苯羟基化合成苯酚的反应表现出较高的催化活性.当反应温度为60°C,其苯酚收率最高可达17.5%,且回收使用多次催化剂活性表现稳定.与之前报道的含铁和负载氧化钒或乙酰丙酮氧钒的g-C_3N_4催化剂材料相比,Fe-g-C_3N_4催化剂制备工艺更加简便.     

石英缝管火焰原子吸收法测定食醋中的痕量铅

采用石英缝管装置,辅助火焰原子吸收光谱法测定了食醋中的痕量铅。对铅的测量灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了4倍以上。装置简单,方法简便,有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要求,提高了分析结果的可靠性。     

扫描型X射线荧光显微分析仪测定汽车零部件及内饰材料中铅、镉、汞、铬和溴

建立扫描型X射线荧光显微分析仪测定汽车零部件及内饰材料中铅、镉、汞、铬和溴等元素的方法。通过改变测量条件与测量方式选择最佳试验方法,采用成像图判断样品中是否存在目标元素。结果表明,5种元素的含量在0~300 mg/kg范围内与荧光强度成良好的线性关系,相关系数均大于0.993,样品加标回收率为82.3%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.86%~6.63%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,适用于汽车零部件和内饰材料中有毒有害物质的筛选。     

热解析–气相色谱–质谱法测定汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物

将待测材料直接放在热解析管中,用热脱附–气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物的含量进行检测。经试验优化,热解析时间选择为30 min。在10~500μg/m L范围内,7种苯系物的质量浓度与对应色谱峰面积线性相关,相关系数为0.998 3~0.999 6。方法的加标回收率为80.3%~98.1%,测定结果的相对标准偏差为3.37%~5.42%(n=7)。该方法具有操作简便、提取效率高和全自动化等优点,适用于汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物的检测。     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

角蛋白的提取及其生物医学应用

角蛋白系硬蛋白之一,广泛存在于动物的毛发及皮肤的衍生物中。目前,从毛发和羽毛中提取角蛋白常用的化学方法有酸碱水解法、还原法和氧化法等。作为天然生物分子,角蛋白具有优异的生物活性、生物相容性、生物降解性、良好的材料力学性能以及自然丰度等特性,在生物医学领域有很多潜在的应用。本文介绍了角蛋白的结构以及主要的提取方法,并展望了角蛋白的生物医学应用前景。     

气质联用法测定电器塑料产品中多环芳烃含量的不确定度

采用气质联用法对电器塑料产品中的多环芳烃进行了分析,通过建立数学模型,分析了测量不确定度的主要来源有样品质量、样品萃取液体积、样品萃取液测定浓度、试剂空白液测定浓度以及平均回收率。对各不确定度分量进行了评定,当多环芳烃含量为239.03mg/kg时,合成不确定为7.41mg/kg,扩展不确定度为14.82mg/kg。     

TiO2光催化氧化-分光光度法测定总磷的研究

借助自行设计并制作的微型高效光催化氧化反应器,采用超细TiO2光催化氧化法对有机磷样品进行氧化处理,测定了有机磷水处理剂及循环冷却水中总磷量。以2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTC)为样本,研究了多种催化反应条件对降解率的影响。本法加标回收率为95.4%~99.1%,相对标准偏差(RSD)0.93%。将测定结果与国标法进行比较,证明此法是一种适宜的总磷分析方法。