火焰原子吸收法测定铜及铜合金中锑

铜和铜合金中锑的测定一般采用光度法或极谱法,应用火焰原子吸收法测定的有关资料报道不多。本文采用加金属锡生成偏锡酸作聚附剂,附加氢氧化铁共沉淀富集锑,在盐酸介质中进行原子吸收测定。试验结果表明,方法简便,准确度和精密度高,适应范围广,可测定含锑大于0.005％的铜及铜合金。仪器及主要试剂岛津AA-640-13型原子吸收分光光度计;仪器工作条件见表1。     

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。     

高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。     

领结形中空表面等离子体波导的传输特性

设计了一种领结形中空表面等离子体波导.采用频域有限差分法,对这种波导所支持的基模的能流密度分布、有效折射率、传播长度和模式面积随几何结构参数和工作波长的依赖关系进行了分析.结果表明,沿纵向的能流主要分布在两个上下突起所形成的中间区域.通过调整几何参数及工作波长,可以调节模式的有效折射率、传播长度和模式面积.在工作波长确定的条件下,有效折射率随突起半径的增大呈减小趋势,而传播长度和模式面积则随着突起半径的增大呈增大趋势,四个角上的圆弧半径对波导的传输特性有微调作用,左右扇形区域的半径对波导的传输特性有较明显 关键词： 集成光学 光波导 表面等离子体波导     

氮气中六氟化硫气体标准物质的研制

建立了制备氮气中六氟化硫气体标准物质的方法。以称量法制备气体标准物质并计算定值,采用气相色谱法对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行考察。将所制备的标准物质与中国计量院提供的氮气中六氟化硫气体标准物质进行比对分析验证,确保了气体标准物质量值的准确可靠。结果表明,所研制的浓度为10μL/L的氮气中六氟化硫气体标准物质定值的扩展不确定度为2%,贮存有效期为1年,完全能够满足电力部门仪表的检定与校准要求。     

隐身材料微波隐身特性评估方法

列举了隐身材料微波电磁参数、反射率、目标雷达散射截面(RCS)的测试方法和相关标准,重点介绍了探头法、谐振腔法、传输反射法、自由空间等电磁参数测量方法及弓形法、远场法等反射率测试方法的基本原理和测试装置,分析了各种方法的特点和适用范围。     

固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

该文采用固相萃取（SPE）和气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）技术,实现了对水产品中莠去津（ATR）及其代谢物脱乙基莠去津（DEA）、脱乙基脱异丙基莠去津（DDA）和脱异丙基莠去津（DIA）的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式（MRM）下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数（r2）为0.999 1～0.999 9;检出限（LOD）为0.02～0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%～98.4%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为3.6%～8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。     

埃洛石纳米管的改性方式对其负载的金催化剂在环己烷液相选择性氧化反应中的催化性能的影响

为了提高纳米金在埃洛石纳米管（halloysite nanotubes,HNTs）上的负载率并改善负载型金催化剂的稳定性,采用经过有机硅烷（N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,AEAPTMS）化学改性的埃洛石纳米管（AHNTs）作为载体,利用AEAPTMS上的-NH2能够配位俘获金离子的特点,实现了金的前驱体HAuCl4·4H2O在化学改性埃洛石上的高效负载,经硼氢化钠液相还原获得了化学改性埃洛石AHNTs负载的纳米金催化剂样品1.5wt%Au/AHNTs（金的实际负载量为1.43wt%）. 采用FT-IR和29Si CP/MAS NMR表征了埃洛石的化学改性效果,并采用TEM及XPS分别表征了该催化剂样品上纳米金的粒径分布和催化剂表面金的价态. 研究结果表明,纳米金颗粒的平均粒径为2.5nm,高度分散在AHNTs上,且金元素主要以金属态Au0的形式存在. 以环己烷液相选择性氧化为模型反应,表征了该催化剂样品的催化活性和选择性,在反应温度为170℃,压力2MPa下反应2h,环己烷的转化率达到9.06%,对目标产物环己酮和环己醇（KA油）的选择性达到83.06%,且循环使用4次后,对环己烷的转化率仍能达到5.82%,对KA油的选择性为81.39%,仍然能够满足工业催化剂对活性和选择性的指标要求。与之相比,物理改性的埃洛石载体PHNTs负载的金催化剂样品2.0wt%Au/AHNTs（金的实际负载量为1.40wt%）在相同的模型反应条件下,虽然新鲜催化剂的活性和选择性略微优于化学改性的AHNTs负载的金催化剂样品1.5wt%Au/AHNTs,但其稳定性较化学改性的埃洛石所负载的金催化剂差,经过3次循环使用,对环己烷的转化率和对KA油的选择性已经不能满足工业催化剂的指标要求。 上述结果表明,埃洛石载体的改性方式对其负载的纳米金催化剂的稳定性有显著影响,化学改性的载体与活性组分金之间较强的相互作用力有助于提高其所负载的纳米金催化剂的稳定性。     

原子吸收分光光度法测定粗铜中微量铋

冶金部部颁标准关于粗铜中铋的测定方法为共沉淀分离比色法,操作较繁杂,干扰因素较多。本文介绍采用氢氧化铁共沉淀富集铋而与基体铜分离,于稀盐酸介质中用原子吸收光谱法测定。结果表明,方法     

蝴蝶形中空表面等离子体波导的传输特性

本文设计了一种蝴蝶形中空表面等离子体波导,并对其传输特性进行了研究.采用频域有限差分法,对这种波导所支持的基模的能流密度分布、有效折射率、传播长度和模式面积随几何参数和工作波长的变化关系进行了分析.结果表明:沿纵向的能流主要分布在由四个圆洞所构成的上下两个尖角之间的区域,且越接近尖角,沿纵向的能流越大.对中空圆洞的半径、上下两排圆洞圆心间横向距离和左右两列圆洞圆心间的纵向距离进行调节,模式的有效折射率、传播长度和模式面积也随之变化.在工作波长确定的条件下,相对于b=r/4的情况来说,当b=r/2时,上下两个尖角之间的距离较大,场与金属的相互作用较弱,有效折射率就较大,传播长度也较大.在几何参数确定的条件下,相对于λ=705.0 nm的情形来说,在λ较大时,场的分布范围较大,场与金属表面的接触面积较大,场与金属的相互作用较弱,有效折射率较小,传播距离较长.与由两个和三个空心圆柱构成芯区的表面等离子体波导相比较,蝴蝶形中空表面等离子体波导具有良好的传输特性.如果在波导结构中心填充增益介质,可以克服较大的传播损耗,因此这种蝴蝶形中空表面等离子体波导可以用于光子器件集成领域和传感器领域.