超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取，经C18固相萃取柱净化，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.8 μm），以超临界二氧化碳为流动相，异丙醇为改性剂进行梯度洗脱，在最优色谱条件下，13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明，在各自线性范围内，13种紫外吸收剂的线性关系良好，标准曲线相关系数不低于0.9985，检出限（S/N=3）为0.05~0.15 mg/kg，加标回收率为86.8%~115.7%，相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便，准确可靠，同时大大减少了有机溶剂的消耗，可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术鉴别潲水油

采用顶空固相微萃取与气质联用法分析了潲水油样品中的挥发性成分,比较了不同萃取头和不同色谱柱对潲水油中挥发性成分的萃取分离效果。结果表明,65μmPDMS/DVB萃取头和DM-5MS色谱柱能萃取出较多潲水油中所特有的香辛料成分,萃取效果较好。通过大量潲水油和正常食用植物油做对比,找出了潲水油和正常食用植物油的差别成分:茴香脑、丁香酚及二氢大茴香脑。     

干辣椒及制品中辣椒碱含量分析与辣度分级

采用高效液相色谱技术测定干辣椒及其制品中辣椒碱类物质的含量,计算出辣度,并对8个品种的干辣椒和26种干辣椒制品的辣度进行了评价。结果表明,仅根据辣椒碱和二氢辣椒碱的含量并不能正确区分干辣椒品种间的差异;根据Scoville指数将辣椒及其制品辣度分为5级,并在包装上用不同颜色区分。该分级方法可对辣椒及其制品进行有效的分级,并使消费者更直观的对辣椒产品进行选择。     

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3 mm, 1.8 μ m）,以超临界CO₂流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器（PDA）检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明：15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限（S/N=3）为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。     

气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量

采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱:DB-17(50%二苯基/50%甲基硅氧烷,0.25mm i.d.×30m,0.25μm);载气:H2(30mL/min),AIR(350mL/min),Make up Const col(N2):35 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃;不分流模式;Split柱流速:2mL/min;进样量:1μL。正己烷在157.2~393.0ng范围内,CHCl3在5.88~117.6ng范围内,峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限:信噪比3∶1时,正己烷LOD:2.62ng;CHCl3LOD:2.94ng。定量限:信噪比10∶1时,正己烷LOQ:2.62ng;CHCl3LOQ:5.88ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量,为其质量控制提供依据。