二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中黄曲霉毒素B1、B2

以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化的条件为:复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法对黄曲霉毒素B1、B2的检出限分别为0.17和0.05μg/L。将本方法应用于植物油实际样品的检测中,加标回收率在81.4%~105.3%之间,相对标准偏差为1.3%~8.6%。     

我国油料产品品质的近红外光谱快速检测技术研究进展

近红外光谱技术是一种快速无损检测技术,具有操作简单、检测成本低、无需化学试剂、绿色环保,以及可实现多品质参数同步检测等优点。该文综述了我国油料和食用植物油品质的近红外光谱速测技术研究进展,包括油料含油量、粗蛋白含量、脂肪酸含量等品质指标,食用油的理化指标,以及脂肪酸和食用油的真实性鉴别,并对油料产品品质的近红外光谱速测技术的发展前景进行了展望。     

农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱检测技术研究

利用T-2毒素单克隆抗体2G7和CNBr活化的Sepharose 4B研制出T-2免疫亲和柱,考察了T-2免疫亲和柱的最佳应用条件。利用免疫亲和柱,建立了农产品与饲料中T-2毒素免疫亲和柱净化/液相色谱-串联质谱(IAC/LC-MS/MS)确证性检测技术,并考察该方法的准确度和精密度。结果表明,T-2毒素在0.5~500.0 ng/g范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.05 ng/g,定量下限为0.17 ng/g。大米、玉米、饲料样品在T-2毒素10,50,100 ng/g的加标水平下,回收率为92.9%~109.7%,相对标准偏差为2.1%~8.3%。对市售36份农产品与饲料样品进行测定,检测结果的相对标准偏差均小于10.0%。     

高效液相色谱法对农产品中黄曲霉毒素的测定研究

采用免疫亲和方法进行样品前处理,用甲醇-乙腈-水三元流动相体系分离黄曲霉毒素,氯化汞溶液在线衍生,荧光检测器检测,建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1)的方法。该方法在13 min内完成测定,线性关系良好,5种黄曲霉毒素的线性相关系数r值均大于0.999。方法成功应用于花生、花生制品、大米、玉米等农产品。对样品进行不同水平的加标回收实验,回收率为83%~100%,相对标准偏差1.51%~4.98%(n=7),B1检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别达到了0.05μg/kg和0.17μg/kg。     

异源间接竞争酶联免疫法测定大米及土壤中甲萘威的残留

以6-(1-萘氧基甲酰胺基)己酸(CNH)偶联牛血清白蛋白(BSA)作为免疫原(CNH-BSA)制备高特异性抗体,分别以CNH、4-(1-萘氧基甲酰胺基)丁酸(CNB)、3-(1-萘氧基甲酰胺基)丙酸(CNA)偶联卵清蛋白(OVA)得到包被抗原(CNH-OVA,CNB-OVA,CNA-OVA),以上述抗体及包被原作为核心材料,研究了同源包被与异源包被模式及ELISA各影响因素对检测灵敏度的影响,建立了甲萘威异源间接竞争酶联免疫法,并考察了此方法对测定大米及土壤中甲萘威残留的适用性。结果表明:以CNA-OVA异源包被的间接竞争ELISA法具有较高的灵敏度,IC50为(10.51±0.11)μg·L-1,该方法的检测范围为2.07~47.30μg·L-1(以IC20~IC80为标准)。以0.5,1.0,2.0,4.0 mg·kg-1作为加标浓度,甲萘威在大米中的加标回收率为92.3%~111.6%,土壤中的加标回收率为85.3%~103.2%,相对标准偏差均在10%以内。与HPLC法的比对验证结果表明,ELISA和HPLC两种方法的分析结果无显著性差异(P0.05)。     

固相萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64种农药残留

建立了蔬菜中64种农药残留同相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)的测定方2.用乙腈提取样品,NH2-SPE周相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,V/V)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(HP-5MS柱和DB17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量.本方法的检出限...     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术的研究进展

该文主要综述了油料油脂酚类化合物测定中的样品前处理技术研究进展,包括液液萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取以及磁固相萃取等。比较了不同前处理技术的优缺点,并对油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术研究趋势进行了展望。     

超声提取正相高效液相色谱法测定大豆及大豆油中的磷酸甘油酯

建立了超声提取-固相萃取纯化/正相高效液相色谱测定大豆及大豆油中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)的方法。考察了提取溶剂、超声功率、超声时间、提取温度及净化方式的影响,并研究了不同色谱固定相对磷酸甘油酯分离效果的影响。优化的实验条件为:以氯仿-甲醇(2∶1,体积比)为提取溶剂,1 500 W功率超声提取30 min;氨基固相萃取柱为纯化小柱;正己烷-异丙醇-1%HAc(8∶8∶1,体积比)为流动相。在该条件下,PC、PE、PI的线性范围分别为0.08～8.00、0.15～15.00、0.30～20.00 g.L-1,定量下限分别为0.021、0.050、0.060 g.L-1,检出限在8～23 mg.L-1之间,其在大豆和大豆油中的回收率为85%～108%。日内与日间精密度分别不大于4.7%和8.6%。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的油料作物脂质组学分析

针对油料脂质分子众多、结构难识别的难题,采用超高效液相色谱-高分辨质谱对油菜籽、大豆、花生、向日葵籽、玉米5种油料作物中脂质进行分析。使用反相色谱柱ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离脂质,超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Orbitrap Fusion Mass)正、负离子模式下采集Data Dependent MS~2数据,利用二级质谱碎片特征、精确分子质量、保留时间以及数据库匹配对脂质分子进行定性分析,获得脂质分子的唯一结构式。共鉴定出油料作物中132种脂质分子,包括8种甘油二酯(DG)、5种溶血磷脂酰胆碱(LPC)、2种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、24种磷脂酰胆碱(PC)、18种磷脂酰乙醇胺(PE)、8种磷脂酰肌醇(PI)、1种磷脂酰甘油(PG)、1种磷脂酰丝氨酸(PS)以及65种甘油三酯(TG),并使用峰面积比进行相对含量的比较。该方法可以很好地实现脂质成分的分离,将油料作物中脂质成分的分析从脂肪酸分析水平提升到脂质分子层面,为更好地实现油料作物中脂质成分的应用提供了研究基础,并促进了脂质组学的发展。