排序方式: 共有3条查询结果,搜索用时 0 毫秒
1
1.
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。 相似文献
2.
3.
建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R2均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测... 相似文献
1