纳米银比色法快速检测三价铬离子

利用甲基紫含N供电子配位原子,可通过桥联作用和配位反应吸附于纳米银表面,而Cr~(3+)的引入导致纳米银溶胶发生团聚现象,且溶液的颜色由亮黄色变成灰红色,从而建立了测定痕量Cr~(3+)的比色法。在优化条件下,Cr~(3+)的线性范围为2.0～10.0μmol·L~(-1),r=0.997 6,裸眼检出限为0.3μmol·L~(-1)。方法用于环境中Cr~(3+)的检测,回收率为93.2%～100%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等优点。     

基于手机录像实现莱顿弗罗斯特现象的观察*

莱顿弗罗斯特现象在化工领域具有重要的研究价值。为将该现象的实验引入到本科实验教学中,设计制作了基于手机录像功能的莱顿弗罗斯特现象观察装置,可研究表面温度、液滴种类、表面活性剂等因素对莱顿弗罗斯特现象的影响。该装置制作简便,成本低廉,使用方便,效果明显,有利于提高学生的学习积极性,加深学生对泡核沸腾和膜状沸腾等沸腾传热不同状态的理解。     

纳米银溶胶催化氧化-分光光度法快速测定水中汞

以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,柠檬酸三钠作为还原剂,液相还原法合成纳米银(AgNPs)溶胶。采用AgNPs催化溶液中溶解氧氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)后,生成蓝色的TMB氧化物(oxTMB),Hg~(2+)的存在会抑制AgNPs的催化效果,使体系蓝色变浅,从而达到监测水中Hg~(2+)的目的。方法对Hg2+具有良好的选择性。优化的条件如下:反应时间2min,反应温度20℃,2g·L~(-1) TMB溶液的用量200μL,AgNPs溶胶用量300μL。Hg~(2+)的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-6) mol·L~(-1),检出限为0.01 mg·L~(-1)。方法用于水样的分析,回收率为98.0%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

巯基乙酸-纳米银比色传感快速检测水样中的Pb2+

利用巯基乙酸含S配位原子,能与纳米银形成Ag-S配位键吸附在纳米银表面,防止纳米银团聚,Pb²⁺的引入导致纳米银溶胶发生团聚现象,溶液的颜色由亮黄色变灰红色,由此建立了测定痕量Pb²⁺的比色方法。在优化的实验条件下,Pb²⁺的线性范围为0.1~5.0×10^-6mol/L (R²=0.9956),裸眼检出限为0.5μmol/L。此方法用于环境中Pb²⁺的检测,其回收率在90%~110%之间,RSD <2.5%。     

新型小茴香酮双腙化合物的合成研究

以小茴香酮和水合肼为原料合成小茴香酮单腙(1),然后与芳香醛、脂肪酮等发生缩合反应合成一系列新型小茴香酮双腙(2a～2m)。探讨了不对称双腙类化合物的合成方法,并对所合成的产物通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS进行了鉴定和表征。     

自制Co_(3)O_(4)多孔材料净化-气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药的残留量北大核心CSCD

以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量。采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co_(3)O_(4)多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co_(3)O_(4)材料,比表面积为22.054 m~2·g^(-1),Co_(3)O_(4)的质量分数为87.0%。蔬菜样品经切碎、研磨后,分取2.5 g,用甲苯5.0 mL涡旋提取5 min。离心,分取4.0 mL上清液,加入0.07 g Co_(3)O_(4)多孔材料,涡旋净化5 min。离心,分取0.6 mL上清液,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱仪,在HP-5毛细管色谱柱上用程序升温条件分离,用火焰光度检测器测定。结果显示,Co_(3)O_(4)多孔材料的用量仅为QuEChERS法的百分之一;4种有机磷农药均在15 min内实现了基线分离,磷胺还实现了顺反异构的拆分和分离;标准曲线的线性范围分别为0.032~0.60 mg·L^(-1)(磷胺和丙溴磷)和0.016~0.30 mg·L^(-1)(倍硫磷和喹硫磷),检出限(3S/N)为0.004~0.010 mg·L^(-1)。对空白油麦菜样品进行4个浓度水平的加标回收试验,4种有机磷农药的回收率为89.2%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%;方法用于11种蔬菜样品的分析,均未检出4种有机磷农药的残留,符合GB 2763-2021的规定。     

磁性介孔碳喹诺酮印迹聚合物的制备及性能研究

以恩诺沙星(ENR)和环丙沙星(CIP)为模板分子，Fe₃O₄/CO-CS-CH=CH₂、丙烯酰胺(AM)为双功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，乳液聚合法合成了磁性介孔碳喹诺酮印迹聚合物(MIPs)。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、全自动比表面孔径分析仪(BET)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和动静态吸附实验对其性能进行了研究。结果表明，成功合成了MIPs,为平均孔径4.678 nm的分散均匀球体，比表面积为452 m²/g;其对CIP和ENR的饱和吸附容量分别为40和29.4mg/g,高于非印迹聚合物(NIPs)对CIP和ENR的最大吸附容量(18.4和17.8 mg/g);MIPs对CIP和ENR的吸附符合准二级动力学模型；MIPs对CIP和ENR表现出良好的选择性吸附；MIPs稳定性好、使用寿命长。