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兴奋剂检测中的化学衍生化方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C_(18)固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至p H 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,串联质谱正离子模式电离(ESI~+),多反应监测模式(MRM)检测。收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3 d内全部尿液样本,使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线。结果表明:尿中去氨加压素的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~20μg/L,相关系数(r~2)大于0.997;在低、中、高3个加标浓度下,回收率均高于59%,日内及日间精密度均小于10%,基质效应在20%以内。8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70~150 min之间,最高浓度为0.2~2.4μg/L,检测窗口期最长可至服药后13 h左右。该法对于尿中去氨加压素具有特异性,能显著降低实验时间和成本,完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求。该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化,研究了去氨加压素在人体内的消除情况。 相似文献
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体液中一叶Qiu碱检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了用气相色谱及气相色谱-质谱联用检出人体液中一叶Qiu碱的方法。尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1%;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为43.9%,GC/MS的检测限为20ng。方法快速、简便、准确。 相似文献
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采用液-液萃取结合GC/MS选择离子的方法,建立了人尿中8种合成麻醉镇痛剂的分析方法,讨论了回收率和检测限问题,并成功地用于实际尿样检测。 相似文献
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桑色素极谱行为的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了桑色素在pH=1~14的水溶液中的极谱行为. 于不同pH范翻内得列了四个还原波. 研究证实在pH<4条件下获得的P_1波为表面催化氢波. 其余三个波为不同形态桑色素的单电子吸附还原波, 并伴有随后化学反应过程. 测得在单分子层饱和吸附条件下, 每一个桑色素分子所占汞电极面积为1.36 nm. 相似文献
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兴奋剂中几种易分解药物的高效液相色谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对兴奋剂中的几种易分解物质进行了HPLC方法的研究,并对尿样中的这几种物质的原型及其代谢物的检测进行了分析和探讨,建立了一套用HPLC方法进行系统的筛选分析的方法,取得了较好的结果。 相似文献
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人尿中克仑特罗的测定 总被引:8,自引:0,他引:8
本文采用直接液-液萃取和TMS衍生化方法,利用GC/MS选择离子检测技术对人尿中的克仑特罗进行了分析研究,建立了灵敏的分析方法。给出了克仑特罗的回收率、检测限及人尿中的排泄曲线。 相似文献