非标记凝血酶阵列电化学适体传感器的研究

基于自制的集成化三阵列金膜电极,构建了一个简单、灵敏、非标记的凝血酶阵列电化学适体传感器。以聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术,在FR-4玻璃纤维板上制作了由3个金膜工作电极、1个大面积金膜对电极和1个厚膜Ag/AgCl参比电极构成的集成化金膜阵列电极系统。以集成化金膜阵列电极作为基础电极,采用巯基自组装技术将带巯基的凝血酶适体固定在3个金工作电极表面,巯基己醇封闭后获得三阵列凝血酶适体传感器,以电活性物质铁氰化钾作为电化学探针,基于凝血酶适体和凝血酶结合前后铁氰化钾在电极表面传质的不同导致电流变化进行凝血酶的测定。采用方波脉冲伏安法,铁氰化钾氧化峰电流的变化值与凝血酶浓度在 1.52~63 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.92 nmol/L。     

多壁碳纳米管修饰丝网印刷碳两阵列电极检测叶酸

以聚乙烯不干胶掩膜模板法结合手工丝网印刷技术制作了含有两个碳工作电极,一个大面积碳对极和一个厚膜Ag/AgCl参比电极的集成化碳两阵列电极系统。以多壁碳纳米管(MWCNTs)作为修饰材料,以叶酸作为模型分子,采用循环伏安和差示脉冲伏安法研究了叶酸在MWCNTs修饰碳阵列电极上的电化学行为。结果表明,铁氰化钾在2个MWCNTs修饰碳电极上氧化峰电流相对平均偏差为1.8%,叶酸在修饰电极上发生了明显的催化作用,且氧化峰电流大大增强。在优化条件下,氧化峰电流与叶酸浓度在3.0~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.77μmol/L(S/N=3)。采用标准加入法,以市售叶酸片检测本方法的可靠性,回收率90.0%~108.7%。     

非标记凝血酶阵列电化学适体传感器的研究

基于自制的集成化三阵列金膜电极,构建了一个简单、灵敏、非标记的凝血酶阵列电化学适体传感器。以聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术,在FR-4玻璃纤维板上制作了由3个金膜工作电极、1个大面积金膜对电极和1个厚膜Ag/AgCl参比电极构成的集成化金膜阵列电极系统。以集成化金膜阵列电极作为基础电极,采用巯基自组装技术将带巯基的凝血酶适体固定在3个金工作电极表面,巯基己醇封闭后获得三阵列凝血酶适体传感器,以电活性物质铁氰化钾作为电化学探针,基于凝血酶适体和凝血酶结合前后铁氰化钾在电极表面传质的不同导致电流变化进行凝血酶的测定。采用方波脉冲伏安法,铁氰化钾氧化峰电流的变化值与凝血酶浓度在1.52~63 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.92 nmol/L。     

基于单壁碳纳米管和目标诱导适体转移电化学适体传感器检测腺苷

以修饰于电极表面的单壁碳纳米管(SWNTs)作为适体固定平台,基于目标诱导适体(Aptamer)转移,构建了检测腺苷的电化学适体传感器。将SWNTs修饰到玻碳电极表面,没有目标物腺苷时,亚甲基蓝标记的腺苷适体(MB-Aptamer)通过适体与SWNTs之间强的相互作用固定在电极表面,此时电极表面因为有大量MB存在,能够检测到强的MB氧化电流信号。当引入腺苷后,因为腺苷与适体的相互作用力大于适体与SWNTs的相互作用力,迫使MB-Aptamer脱离电极进入溶液,此时电极表面MB量减少,导致MB氧化电流强度减弱,根据加入腺苷前后传感器表面MB氧化电流强度的变化,采用方波脉冲伏安法对腺苷进行检测。结果表明,MB氧化电流信号比值与腺苷浓度在0.0010~0.50 nmol/L之间呈良好的线性关系,检出限为0.49 pmol/L(S/N=3)。     

阵列电化学免疫传感器同时检测甲胎蛋白和癌胚抗原

本实验利用共价键合法将肿瘤标示物甲胎蛋白(AFP)和癌胚抗原(CEA)的抗体固定在碳阵列印制电极表面,再与相对应的抗原(AFP和CEA)反应,然后结合与之对应的人抗山羊的AFP/CEA的夹心抗体,以辣根过氧化物酶(HRP)标记的兔抗山羊IgG识别夹心抗体,以对苯二酚为底物,利用夹心免疫分析法建立了同时检测甲胎蛋白和癌胚抗原的高灵敏度电化学分析方法.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定中药甘草中邻苯二甲酸酯残留

建立了一种简单、快速、有效测定中药甘草中5种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DCHP、DEHP、DNOP)的分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)检测方法。甘草样品经甲醇浸泡提取,水分散和盐析后用100μL四氯化碳萃取浓缩,采用GC/MS法测定,标准曲线定量。5种目标物在1~5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法的检出限和定量限在0.16~0.58μg/kg和0.34~1.92μg/kg范围。在3个加标浓度水平下的平均回收率为87.80%~120.63%,相对标准偏差小于7.43%。该方法适用于不同产地中药材甘草中环境激素邻苯二甲酸酯类残留的测定。     

Au Nanowires-MWCNTs修饰电极对葡萄糖的催化氧化

通过油胺(Oleylamine)还原法制备了金纳米线(Au nanowires),将其与酸化处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)通过层层组装制备了Au nanowires-MWCNTs复合结构修饰的玻碳电极(Au nanowires-MWCNTs/GCE).电化学研究结果表明,与单纯Au nanowires或MWCNTs修饰电极相比,Au nanowires-MWCNTs/GCE对葡萄糖表现出更优良的电催化性能.以Au nanowires-MWCNTs/GCE为阳极,电沉积Pt膜电极(Pt/GCE)为阴极,构建了葡萄糖/O2燃料电池.测试结果表明,构建的燃料电池的开路电位(OCP)为0.57 V,在0.44 V下最大功率密度(Pmax)为0.28 m W/cm2.     

集成化金膜阵列电极的制作研究

以聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术在FR-4玻璃纤维版上制作了由6个金膜工作电极(1 mm×2 mm)、1个大面积金膜对电极(2 mm×13 mm)和1个厚膜Ag/AgCl参比电极构成的集成化金膜阵列电极系统,并利用电化学手段对阵列电极系统进行了考察。研究结果表明,K3Fe(CN)6在厚膜Ag/AgCl/1.0 mol/L NaCl参比电极上的式电位与商业Ag/AgCl/3.0 mol/L NaCl参比电极相差0.067 V;参比电极放置1个月后,测量电位未发生明显变化。利用扫描电化学显微镜对工作电极表面平整度进行考察,结果表明工作电极表面具有较好的平整度。通过测量H2SO4还原峰面积评价了工作电极电化学面积的批内、批间一致性;通过K3Fe(CN)6在电极上的Ipa/Ipc比值评价了工作电极电化学特性的批内、批间一致性。结果表明,阵列电极面积和电化学特性具有良好的批内和批间一致性。对集成化金膜阵列电极系统的研究结果表明,聚乙烯不干胶掩膜版法结合金属溅射沉积技术制作的阵列电极能够满足电化学电极的要求,可作为电化学生物传感器的基础电极。