连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜

乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。     

微波消解ICP-MS快速测定生物样品中的多种元素

建立了微波辅助HNO3消解样品,ICP-MS快速测定生物样品中Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、I、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi共21种微量及痕量元素。通过在线加入内标来校正基体效应和信号漂移对测量所造成的影响。各元素线性相关系数在0.9990以上,RSD小于6.0%。用本方法对国家标准样品GBW07601a(头发),GBW10010(大米),GBW10016(茶叶),GBW10023(紫菜)进行分析,结果满意。方法能满足生物样品痕量分析的要求。     

高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定

采用GB/T 5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0 g/L NaOH溶液调节),加入5 mL 0.10 mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%～2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中痕量镍

氢化棉籽油是由棉籽油经催化加氢而合成的白色物质。氢化棉籽油的应用极为广泛,它可以加工成食用油、增塑剂、调和漆、润滑剂和粘合剂,也可用作部分口服药物中添加的缓释剂。在工业生产中,一般是用镍作为棉籽油催化加氢的催化剂,     

碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑

建立了碱熔样电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿中总锑的方法。探讨了熔样时间、熔样温度、溶解液酸度及组成对测定结果的影响。以过氧化钠作为熔剂,于650℃熔样15 min,加入1.0 g/L酒石酸调节样品溶液的酸度以防止水解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑的含量,方法线性范围为0.00~50.0 mg/L,检出限为50.0μg/g,8个样品独立测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=11),标准样品测定结果与标准值基本吻合。该方法适用于锑矿中总锑的含量测定。