UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产品中15种卤代多环芳烃

建立了测定水产品中15种卤代多环芳烃(H-PAHs)的稳定同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱分析方法,分别对仪器条件和前处理方法进行了优化。在提取样品之前加入同位素内标,校准在前处理过程中待测物的损失,再经加速溶剂萃取提取、凝胶渗透色谱柱和PRiME HLB小柱净化后,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。采用两根DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用微板流路控制技术连接两根色谱柱串联使用,可达到较好的分离效果,且目标化合物峰形良好,响应值高。15种H-PAHs在1～50μg/L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993, H-PAHs相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值均小于9%,方法检出限为0.009～0.072μg/kg,方法定量限为0.031～0.240μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、1.0、2.5μg/kg 3个加标水平的15种H-PAHs混合标准溶液,测定其回收率和精密度,回收率分别为74.6%～116.8%、77.8%～123.2%和71.9%～124.8%, RSD分别为0.6%～8.2%、0.6%～9.0%和0.4%...     

高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定土壤中草甘膦、草铵膦及其代谢物

建立了快速同时测定土壤中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.分别对前处理和色谱-质谱条件进行优化,样品采用0.5 mol/L氨水作为溶剂振荡提取,离心,上清液过滤膜后,直接采用HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)模式...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI⁺     

纳米二氧化钛分离富集-原子荧光光谱法测定植物样品中的痕量汞

随着汞（Hg）污染研究的不断发展,对检测数据准确度的要求也不断提高。原子荧光光谱法（AFS）自诞生以来一直以其独特的优点作为测汞的主流方法,然而部分植物样品中含量极低的汞难以被准确检测,适宜的分离富集方法很少。本文采用纳米二氧化钛（TiO2）动态分离富集-原子荧光光谱法测定植物样品中的痕量汞,对分离富集条件进行了系统研究,最优条件为:粒径25nm、过柱溶液pH中性、硝酸为洗脱液用酸、硝酸体积分数5%、洗脱液体积30mL。在此基础上建立了汞的检测方法,方法检出限0.27ng·g-1,精密度（RSD/%）7.2%,并对国家一级标准物质GBW10014a（圆白菜）、GBW10015a（菠菜）进行检测,测定值均符合参考范围。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞

为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以10%甲醇+0.04mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸为流动相,用HC-C18 0.5um色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定。甲基汞在2-40ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法检出限为0.02ng/mL,回收率在97.2-99.2%之间,相对标准偏差为3.7%。首次采用0.1%L-半胱氨酸+10%甲醇作为提取剂,该方法操作简单,精密度高,干扰少,可用海产品中甲基汞的测定。