新型除草剂丙酯草醚A环14C均标记合成和鉴定

以U-¹⁴C-对氨基苯甲酸为前体, 通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环¹⁴C均标记的丙酯草醚, 用PHPLC对其进行纯化. 采用HPLC-MS(ESI), MS(EI)和¹H NMR验证了其结构, 通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%; HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明, 其放射化学纯度大于98%, 其比活度为1.089±0.011 mCi/mmol. 合成的化学收率和放化收率均为53%.     

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?     

新型除草剂丙酯草醚A环14C均标记合成和鉴定

以U-¹⁴C-对氨基苯甲酸为前体, 通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环¹⁴C均标记的丙酯草醚, 用PHPLC对其进行纯化. 采用HPLC-MS(ESI), MS(EI)和¹H NMR验证了其结构, 通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%; HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明, 其放射化学纯度大于98%, 其比活度为1.089±0.011 mCi/mmol. 合成的化学收率和放化收率均为53%.     

新型除草剂及其杂质的LC-MS和GC-MS分析

High performance liquid chromatography (HPLC) and electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) have been utilized to analyze the synthesized 2-(2-arylaminomethylphenoxy)pyrimidine derivatives, which are a new kind of environmentally benign herbicides and have passed the temporary pesticide registration. The identification of main product and impurities has been achieved according to the UV and mass spectra. Moreover, one impurity, introduced by the raw material in the last step of the synthetic route, was identified by GC-MS analysis. It can be concluded that the combination of chromatography and mass spectrometry, including LC-MS and GC-MS, provided a vital tool of the pesticide science.     

洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与pH3．0的0．1mol／L醋酸-三乙胺或0．5mol／LHCIO4-NaClO4按80：20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1．7以上。确认了4个组分的结构按出峰次序依次为：(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S)和(1′S,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。     

电喷雾质谱法中K^+加合离子受Cs^+影响及在牛膝多糖分子 量分布测定中的应用

以测定牛膝多糖的分子量分布为例,研究了在Cs^+存在情况下,电喷雾(ESI)/飞行时间质谱法(TOF-MS)中出现加合离子(adductions)的规律。实验中发现,牛膝多糖样品中加入适量的Cs^+,可影响其与Na^+,K^+加合离子的相对丰度,使K^+加合离子成为几乎唯一的加合离子形式,并获得了满意结果。另外讨论了Cs^+浓度、喷管电压(nozzlepotential)对这一现象的影响。     

不对称诱导 Ⅱ.相转移催化下苯甲醛与氯仿、手性胺的反应

用溴化四正丁基铵作为相转移催化剂,苯甲醛、氯仿、α-苯基乙胺(la～c)和固体氢氧化钾在-5～0℃于无水乙腈中反应。反应产物2a～c经水解,氢解得到相应的光学活性苯甘氨酸(4a～c)。由1-苯基-2,2,2-三氯乙醇与1a反应也可制得2a,并对反应机理进行了讨论。     

五氟乙基硫叶立德:一类新的亲电五氟乙基化试剂（英文）

发展了两个基于硫叶立德骨架的亲电五氟乙基化试剂,其合成高效简洁、固体状态下稳定而溶液中反应活性高.在温和条件下,该试剂可以与β-酮酸酯、芳基/杂芳基碘化物以及富电子芳烃反应高产率地得到相应的五氟乙基化产物.     

MS^n技术研究2-嘧啶氧基苯胺类衍生物的两个新的特征重排 裂解

报道了六个2-嘧啶氧基苯胺类衍生物的质谱,并利用离子阱质谱MS^n技术研究了其裂解机理,发现了这类化合物两个复杂的、独特的重排裂解规律,即通过胺基氢基苄基氢向嘧啶环上的氮转移,再发生氢迁移,脱掉羟基自由基得到基峰。另外,给出了高分辨质谱数据,以对化合物c乙酰化物的相关MS图谱加以证实。