二氧化钛纳米粒子和纳米管的合成、表征及对硝基苯的光催化性能研究

采用水热合成法, 通过改变反应条件, 控制反应参数, 成功地合成了粒径可控的球形TiO2纳米粒子和长径比、比表面积均比较大的纳米管. 用XRD, TEM, SAED和BET等手段对产物进行了表征. 为了测试产物的光催化性能, 以高浓度的硝基苯(NB)溶液为模拟水样, 进行了一系列提高降解效率的优化实验和光催化降解的对比实验. 通过对硝基苯溶液初始浓度、TiO2加入量和降解体系pH值等条件的考察, 得出硝基苯溶液的质量浓度为300 mg/L, TiO2的加入量为0.4 g/L, 体系的pH值为6~7时, 降解效果最好; 通过对比实验发现, 由于纳米管的大比表面积, 使得其光催化性能明显优于球形纳米粒子, 3 h后的降解率达到90%以上, 3.5 h左右硝基苯几乎被完全降解.     

基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液的不确定度评定

对实验室自配的1 mol/L NaOH标准滴定溶液的浓度进行不确定度评定,建立不确定度评定程序和方法,并依据GB/T601-2002建立数学模型.确定了影响NaOH标准滴定溶液浓度的主要因素,归纳了不确定度的主要来源,建立了用基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法.当NaOH标准滴定溶液浓度为1.0201 mol/L时,扩展不确定度为0.0040 mol/L.该程序和方法适用于同类型实验的不确定度评定.     

生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定人参制品中19种有机氯农药的残留量

毛细管气相色谱法;有机氯农药;固相萃取;人参制品     

蒽酮-硫酸法测定灵芝多糖的含量及其不确定度的评定

采用蒽酮-硫酸法测定了灵芝多糖的含量,并对灵芝多糖含量的不确定进行了评定。分析了测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定和计算。结果表明,灵芝多糖含量在10～60mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=8.7721c+0.0187,相关系数为0.9981。当灵芝多糖含量为1.13%时,其测量结果的扩展不确定度U=0.05%(k=2)。